Способ очистки сульфата кальция Советский патент 1982 года по МПК C01F11/46 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способам очистки сульфата - отхода производства экстракционной фосфорной кислоты. ,

Известен способ очисткифосфогип/са от при:месейг в частности от растворимой f-iOs включающий промывку водой или нейтрализацию 10%-ным : раствором Са(ОН)2 с последующей фильтрацией, сушкой и дегидратацией при 120-180°С 1.

Недостатком этого способа явля-.

.ется низкая степень очистки фосфогипса от ,которой остается в продукте 0,1-0,2%.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очист- ки сульфата кальция, включакадий нагревание суспензиифосфогипса, со- держащей 5-10.%-твердых веществ, до 93°С в 2,5, н. растворе хлористого

натрия. ОСразуиадиеся игольчатые кристаллы 5CaSO - (натрийкальциевый сульфат) отделяют от маточного раствораJ осадок гидролизуют и отмывают водой. Полученный дигидрат. сульфата кальция содержит не менее 99,5% основного вещества Г2 3. .

Йедостатком известного способа ;является плохая фильтруемость трехводного пентакальцийнатриевого сульфата, обеспечивающая производитель- . ность фильтрации на уровне 1013 .

Цель изобретения - увеличение производительности процесса фильтрации за счет улучшения фильтрующих свойств

10 натрийкальциёвого сульфата.

Поставленная цель достигается тем, что согласно.способу очистки сульфата кальция путем перекристаллизации в натрийкальциевый сульфат обработ15кой pacTBiopoM срли натрия с отделением осадка фильтрацией, гищ олизом осадка и отмывкой образующегося гипса воДой, обработку исходного сульфата кальция ведут 25-30%-ным раство20ром сульфата натрия при 85-104°С

в течение 30-18 0 мин.

Выделение безводного натрийкгшьциевого сульфата в виде изометричных кристаллов значительно улучв1ает 25 фильтрующие свойства осадка. Использование раствора сульфата натрия с концентрацией 25-30% определяется областью существования CaSO. и растворимостью сульфата натрия в /

30 воде. При перекристаллизации сульфата кальция в форме фосфогипса целесообраэно поддерживать температуру 85-95°С, так как при более низких температурах дигидрат сульфата кальция в течение более 1 ч не взаимодействует с раствором сульфат натрия, при более высокой температуре скорость перекристаллизации и фильтрующие свойства осадка практически не изменяются. При этом время полного перехода фосфогипса в безводный натрийкальциевый сульфат составляет 30-50 мин. Перекристаллизация сульфата кальция в форме фосфополугидрата в 25-30%-ных растворах сульфата натрия при температу ре ниже 95°С не происходит в течение более 3 ч, а при температуре выше 104°С раствор сульфата натрия кипит. В оптимальной температурной области 95-104 с время полного перехода полугидрата сульфата кальция в На„ЗО - CaSO составляет 35180 мин..

Проведение процесса в указанных условиях позволяет достичь производительности процесса фильтрации на уровне 21-26 , что в 1,8-2,1 раза превышает уровень известного способа.

Влияние условий проведения процесса на производительность стадии фильтрации иллюстрируют данные таблицы.

Процесс очистки сульфата кальция осуществляют следующим образом.

Сульфат кальция смешивают с 2530%-ным раствором сульфата натрия при Массовом соотношении (0,10,05):1. Фосфогипс обрабатывают при 85-95°С в течение 30-50 мин, а фосфополугидрат - при 95-104°С в течение 35-180 мин. В твердую фазу выделяют изомет.ричные кристаллы безводного натрийкальциевого сульфата. Производительность фильтрации 2026 т/() на фильтре площадью 55,4 см .и при разрежении 53,2 кПа. Влажную лепешку Ыа,2 -4Са8О4 смешивают с водой () и вьвдерживают в течение 1-1,5 чпри 4560 С. Полученный осадок дигидрата сульфата кальция после отмывки водой содержит 99,3-99,8% основного вещества. Фильтраты и промывную вод смешивают, вводят сульфат магния, аммонизируют с выделением магнийаммонийфосфата. Пульпу упаривают до содержания в жидкой,фазе 25-30% сульфата натрия, а твердую фазу отделяют с использованием ее в качест ве удобрения. Раствор сульфата натр возврашают на первую стадию.

Пример.. 50 мае.ч. фосфогипса смешивают с 500 мае.ч. 25%-ного раствора сульфата натрия и при выдерживают в течение

50 мин. Выделяют 77,8 мае.ч. безводного натрийкальциевого сульфата. Пульпу отфильтровывают и получают 456,2 мае.ч. 17,8%-ного раствора сулфата натрия и 93,7 мае.ч. влажной лепешки Na2SO,.-CaSO4. Производительно еть фильтрации составляет 24 т/мЯч Лепешку смешивают с водой в массовом соотношении Ж;Т 5:1, и осаДок перекристаЛлизовывают в дигидрат сульфата кальция при 45-60°С в течение 1-1,5 ч. Получают 49,0 мае.ч. дигидрата сульфата кальция и 448 мае.ч. 9,7%-ного раствора сульфата натрия. Гипс отделяют от жидкой фазы и отмывают 122,5 мае.ч. воды. Фильтраты и промывные воды смешивают с получением 1026,7 мае.ч. 12,1%-ного раствора сульфата натрия, который очищают от путем выделения магнийаммонийфосфата и кремнефторида натрия при упаривании пульпы до содержания в жидкой фазе 25-30% сульфата натрия. Раствор сульфата натрия посде отделения твердой фазы возвращают в голову процесса. Получают гипс с содержанием 99,0% основного вещества.

П р и мер 2, 500 мае.ч. 30%-ного раствора и при 95с выдерживают в течение 30 мин. Выделяют 78,8 мае.ч. безводного натрийкальциевого сульфата. Пульпу отфильтровывают с получением 448,9 мад.ч. 23,2%-Ного раствора сульфата натрия и 101 мае,ч. влажной лепешки Na SO CaS04. Производительноеть фильтр ации еоетавляет 21 . Все последующие операции аналогичны примеру 1. Получают гипс с содержанием 99,5% основного вещества.

Примерз. 25 мае.ч. фоефополугидрата смешивают с 500 мае.ч. 25% раствора сульфата натрия и при 95°С выдерживгиот в течение 180 мин. Выделяют 44,1 мае.ч. безводного натрийкальциевого сульфата. Пульпу отфильтровывают с получением 469,9 мае.ч. 21,3%-ного раствора и 55,1 мае.ч. влажной лепёшки Na2SO4CaSO4. Производительность фильтрации составляет 26 . Все последующие операции аналогичны примеру 1. Получают гипс с содержанием 99,6% основного вещества.

П р и м е р 4. 25 мае.ч. фосфополугидрата смешивают с 500 мае.ч. 30%--ного раетвора сульфата натрия и при выдерживают в течение 35 мин. Выделяют 43,4 мае.ч. безводного натрийкальциевого сульфата. Пульпу отфильтровывают с получением 470,8 мае.ч. 27,1%-ного раствора сульфата натрия- и 54,2 мае.ч. влажной лепешки Na iSO4CaSO4. Производительность фильтрации пульпы составляет21 . Все последую1ц.ие операции аналогичны примеру 1. Получают гипсС содержанием; 9 9,3% основного вещества.

Таким образом, предлагаемое техническое решение по сравнению с известным позволяет в 1,8-2,1 раза увеличить производительность фильтрации суспензии.

Na SO -CaSO - SHgO

Na SO CaSO

Na SO -СаЗО -ЗН О Na SO -CaSO43H2O Na SO -CaSO -

Э

Na2SO4-CaSO4 CaSO CaSO

Na,SO CaSO

NajSO - CaSO4, Na,SO -CaS04 Na SO 03804 79812258

Формула изобретениякальциевого сульфата, обработку ис. ..ходного сульфата кальция ведут 25Способ очистки сульфата кальция30%--ным-Е аствором сульфата натрия

путем перекристаллизации в натрий- при температуре 85-104 С в течение

кальциевый сульфат обработкой раст-30-180 мин.

вором соли натрия с отделением осад-. Источники.-информации,

ка фильтрацией, гидролизом осадка ипринятые во внимание при экспертизе отмывкой образующегося гипса водой, 1« Bemsto fln4ustrie, 7. 18,

о т л и ч а ю ц и и а: я тем, что,t 1, 1975, с. 34-36. с целью увеличения производительное- 2. Патент Японии 51-44517,

ти процесса фильтрации за счет Юкл. G 01 Р 11/46, 05.11.71 (протошения фильтрующих свойств натрий- тип)..