Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1985 года по МПК C01B25/225 

4

СО 1 Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, применяемой для производства минеральных удобрений, и может быть использовано при переработке бедного фосфатного сырья. Целью изобретения является сниже ние содержания примесей железа и ал миния в продукте и повьшение производительности фильтрации нераствори мого остатка. Пример 1.В первый реактор подают 800 кг флотконцентрата, содержащего 24% PjO, 37о °г 18% , 200 кг кварцевого песка (двуокиси кремния), соотношение SiO и 1,8:1 и 9535 кг,оборотной фосфорной кислоты концентрацией 15-16% PjOj-. Разложение проводят в течение 50 мин при с образованием раст вора монокальцийфосфата в фосфорной кислоте. Далее суспензию расфильтро вывают, отделяя 400 кг неразложенно остатка вместе с кварцевым песком. содержащего 0,5% PjOj, который скла дируют в отвал, производительность фильтрации 1000 , а жидкую фаЗУ в количестве 9900 кг направляют во второй реактор, куда подается 582 кг 93%-ной серной кислоты. Врем кристаллизации дигидрата сульфата кальция 1-2 ч. Пульпа поступает на фильтрацию, где получают 8542 кг экстракционной фосфорной кислоты, с концентрацией 17-18% Р2.05 которой 7577 кг воз вращают в первьй реактор вместе с 1518 кг второго фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислот Фосфогипс на фильтре промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами. На последнем промыв ку подают 818 кг горячей воды. Отбросный Фосфогипс, в количестве 1.240 кг, содержащий 22% гигроскопической влаги, складируют. Удельный съем фосфогипса 500кг/м2 ч. Выход в продукт составляет 98%. Продукционная кислота содержит 0,6% и 0,8% AljGj. В раствор переходит 45% примесей, содержащихся в сырье. Пример 2.В первый реактор подают 1000 кг мытого фосфатного концентрата грубого помола (75% час тиц размером более 100 меш), содержащего . 18-19%,PjOy, 3% , 4% COi 19 28% SiOg, соотношение SiO и ,55:1 и 9535 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 15-16% PjOy. Разложение проводят в течение 40 мин при . Образующуюся суспензию расфильтровывают, производительность фильтрации 1400 кг/м «ч,; твердую фазу - 400 кг неразложенного остатка, содержащего 0,5% ,складируют, а жидкую фазу в количестве 9900 кг направляют во второй реактор, куда подают 582 кг 93%-ной серной кислоты. Время кристаллизации дигидрата сульфата кальция 1-2 ч. Пульпа поступает на фильтрацию, где получают 854% экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 17-18% из которой 7577 кг возвращают в первый реактор вместе с 1518г второго фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты. Фосфогипс на фильтры промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами, на последнюю промывку подают 818 кг горячей воды. Отбросный гипс, содержащий 99% 2Н.20 в количестве 1240 кг, может быть использован в качестве наполнителя при изготовлении бумаги. Выход Р2:05 в продукт составляет 98%. Съем фосфогипса 650 . Продукционная кислота содержит 0,7% и 0,85% В раствор переходит 50% примесей, содержащихся в сырье. Пример З.В первый реактор подают 1000 кг необогащенного фосфатного сырья грубого помола (75% частиц размером более 100 меш), содержащего 18-19% ,3% , 24% SiOj , соотношение SiO и PjjOj 1,3:1 и 9536 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 15-16% P2.0j-. Разложение проводят в течение 30 мин при . Далее от суспензии отделяют фильтрацией 400 кг неразложенного остатка, содержащего 0,5% , производительность фильтрации 1500 и жидкую фазу в количестве 9900 кг направляют во второй реактор, куда подают 582 кг 93%-ной кислоты. Время кристаллизации сульфата кальция 1-2 ч. Пульпа поступает на фильтрацию, где получает 8542 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 17-18% из которой 7577 кг возврап1ают в первый реактор вместе с 1518 кг второго фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты. Фосфо- . гипс на фильтре промывается противотоком три раза промежуточными фильтрами. На последнюк) промывку подается 818 кг горячей воды. Отбросный гипс в количестве 1240 кг, содержащий 99% CaSO -21120 может быть использован в качестве наполнителя при изготовлении бумаги. Удельный схем фосфо гипса 800 . Выход продукт составляет 99%. Продукционная кислота содержит 0,8% и 0,9% . В раствор переходит 55% примесей, содержащихся в сырье.

Используют крупнокристаллический диоксид кремния с размером частиц 0,5-1,0 мм, который создает при фильтрации пространственную сетку, в которую попадают тонкодисперсные частицы нефосфатных минералов, содержащих железо и алюминий. В этих условиях фильтровальная ткань не забивается и через нее не проходят эти частицы. Производительность филь рации повышается. Коэффициент Содержание в продукте Массовое соотношение извлечения SiO и PjOy P,0f, %

В табл. 1 дано влияние массового соотношения Si02 и показатели процесса ().

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что в отсутствии добавки диоксида кремния (в условиях известного способа) примеси железа и алю миния растворены в продукте практически нацело, а производитетьность фильтрации нерастворимого осадка низкая. При массовом соотношении SiO и более 1,8 производительность фильтрации снижается вследствие, увеличения слоя осадка.

В .табл.2 дано влияние температуры обработки сьфья оборотной фосфорной кислотой ( 1,5).

Из данных, приведенных в табл. 2 следует, что при температуре ниже 40°С производительность фильтрации .пон{ женная вследствие высокой вязкости суспензии. При температуре выше растворимость соединений железа и алюминия увеличивается и содержание их в продукте повышается.

Таблица 1 Производительностьфильтрации нерастворимого осадка,

СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой, отделение нерастворимого остатка фильтрацией, обработку фильтрата серной кислотой, кристаллизацию осадка сульфата кальция с последующим отделением раствора продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и возвратом промывных вод на стадию обработки в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей железа и алюминия в про-дукте и повышения производительности фильтрации нерастворимого остатка, фосфатное сьфье предварительно смеi шивают с диоксидом кремния в массовом соотношении SiO и Р205- в сырье

1,8

70 80 95 97 97 98 99 97 1,6.

1,1 0,7 0,6 0,6 0,6

25

300

1100

1500

1400

1200

1000

700

а б л и ц а 2