Способ получения аморфного арсената алюминия Советский патент 1982 года по МПК C01G28/02 

(54) СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО АРСЕНАТА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения аморфного арсената алюминия, который может найти применение как сорбент и катализатор.

Известен способ получения арсената алюминия, заключающийся во взаимодействии азотнокислого алюминия, мышьяковой кислоты и едкого натра/ взятых в мольных соотношениях азотнокислый алюминий:мышьяковая кислота:, едкий натр, равных lilO;3. Вэаимодействие осуществляют при кипяч йи : растворов 113.

Недостатком известного способа является то, что полученный арсенат алюминия имеет высокую термостой- кость и удельную поверхность (конечный продукт - кристаллическое вещество) ..

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и дости- ; гаемому результату является способ получения аморфного арсената алкм ния, применяемого в. качестве катализатора и сорбента, путём взаимодействия азотнокислоуо алюминия и мышьяковой кислоты с последующей не трализацией аммиакой до . Взаимодействие осуществляют при мольном

соотноц1ении азотнокислого алюминия и., мышьяковой кислоты, равном 150,51,05 и при 15-250С 12. .

Недостатком этого способа явля- :ется невысокая термостойкость продукта (его кристаллизация начинается при и при повышении температуры с 300° до 600°С удельная поверхность его резко уменьшается с 78 до 23 MVr) и его невысокая удельная поверхность (78-83 MVr) .

Целью изрбретения является повышение термостойкости удельной поверхности продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения аморфного арсената алн миния, применяемого в качестве катализатора и сорбента, заключающемуся во взаимодействии

20 : азотнокислогр алюминия и мыгаьяковрйкйсЛоты с последующей нейтрализещией аммиаком до рН.5-6 и отделением про- , дукта, на Взаимодействие дополнительно подают фосфорную кислоту при мольных сооФцошеничх реагентов азотно- кислый алюлшнийгмышьяковая кислота: фосфорная кислота, равных 1:(0,99-( 0,25):(0;01-0,75).

Сущность способа поясняется сле30дующими примерами.

Пример 1. 40 мл 1,9 М раствора азотнокислого алюминия смешивают с 39,78 МП 1/91 М мышьяковой . киспоты (это cooтвeтcтвyeJE;JvIoльнoмy соотн яаению AeCNOj) tHjAsQ lil) / нейтрализуют аммиаком до рН 5 при , пульпу фильтруют, отмьгаают от ионов NOJ, сушат при lOO-llO G, Запися:1вгиот дифференциально. - термическую кривую нагревания. Кристаллизация наступает при . Удельная поверхность 8.д при равна 78 м /т при - 23 MVr.

Примерз. 20 мл 0,985 М раствора азотнокислого гшюминия смешивают с 6,4 мл 3,05 М мышьяковой кислоты и с 0,06 мл 3,1 М фосфорной кислоты (это соответствует мольному соотношению AeCNOj) : , + НзР04) « 1:1, а мольное соотношение )} гН5АзО4 НзРО4 равно 1:0,99: :0,01, т.е. введено фосфорной кислоты 1% от исходного числа молей мьпдьяковой кислоты), нейтрализуют аммиаком до рН 6 при , фильтрз ют, отмывают,, сушат. Записывают дифференциально-термическую тсривую нагревания Образца. Кристаллизация наступает при 860°С. SyA при 600°С равна 120 MVr.Пример 3. 20 мл 2,6 М раствора азотнокислого алюминия смешивают с 50,64 мл 0,77 М мышьяковой кислоВведение на взаимодействие фосфорной кислоты в количестве, меньшем 1% от числа молей мьвшьяковой кислоты, не способствует повшоению термостойкоети-и удельной поверхности Продукта. Введение в исход ную смесь фосфорной кислоты в количестве большем 75%, нецелесообразно, теш , как при ( термостойкость и удельная поверхность возрастают незначительно,

та и с 12,38 мл 1,05 М фосфорной кислоты (зто соответствует мольному соотношению Ае (N03)3 : (HgAsQ, +НзРО4) 1:1, а мольное соотношение Аг(даэ)э :HjAaO4: НэРО равно 1:0,75: :0,25, т.е. количество фосфорной кислоты составляет 25% от исходного числа молей мышьяковой кислоты), нейтрализуют аммиаком при 20°С до , фильтруют, отмывают, сушат. Записывают дифференциально-те1 1И-1 ческую кривую нагревания образца. Кристаллизация наступает при 860°С, при 600°С равна 200 .

П р и М е р 4. 20 мл 4,04 М раст-. вора АР(Ж)з)з смешивают с 1,73 мл 3,0 М и с 4,95 мл 3,15 М HjPO (это соответствует мольному соотношению А€(НОз)з :(НзАз04+НзРО4) 1:1, а мольное соотношение AP(NOj)j:H AsO4: НэРО4 равно 1:0,25: :0,75, т.е. количество фосфорной кислоты составляет 75% от исходного числа молей мьшшяковой кислоты), нейтрализуют акмиаком при 25°С до рН 6, фильтруют, отмывают, сушат. Записывают дифференциально-терми-; ческую кривую нагревания образца. Кристаллизация наступает при 990°С. Syf, при равна 211 MVr.

В таблице приведена зависимость удельной поверхности арсената алюминия от соотношения реагентов.

Предлагаеколй способ получения аморфного арсената алюминия позволяет повысить термостойкость продукта на 370-500 С и повысить его удельную поверхность в 2,7 раза.

Формула изобретения

Способ получения аморфного арсената алкжиния, применяемого в качестве катализатора и сорбента, путем

взаимодействия аэотнокислога алюминия и мышьяковой кислоты в последукицей нейтрализацией аммиаком до рН 5-6 и отделением продукта, отличающийся тем, что, с целью повьвяения термостойкости.и удельной поверхности продукта, на взаимодействие дополнительно подают фосфорную кислоту при мольных соотношениях peare нтов : азотнокислый алюминий;мышь яковая кислота:фосфорная, кислота, равных 1:(О,99-0,25)1(0,01-0,75).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

по заявке № 2910076/26,

1КЛ. С 01G 28/02, заявл. 1980 (прототип) .