Способ получения трехзамещенного ортофосфата железа Советский патент 1979 года по МПК C01B25/37 

1

Изобретение относится к технологии получения трехзамещенного ортофосфата железа, используемого в качестве сорбента и катализатора.

Известен способ получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия хлорного железа и динатрийфосфата в водном растворе. Подачу исходных реагентов осуществляют одновременно и непрерывно. Хлорное железо подают на взаимодействие с избытком 5-107о от стехиометрии. Значение рН среды поддерживают равным 0,5-0,7. Время взаимодействия 15-20 мин при температуре 70-80°С 1.

Недостатком известного способа является невысокая удельная поверхность продукта до 40 , что снижает эффективность его использования как сорбента и катализатора.

Целью изобретения является повышение удельной поверхности продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия железо- и фосфорсодержащих соединений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, в качестве железо- и фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисного с концентрацией

20-22 вес. % и фосфорную кислоту и процесс ведут при значении рН, равном 5,0- 6,5 в течение 3-6 мин.

При этом сульфат железа окисного и фосфорную кислоту подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем мольное соотношение 0,9-1,1 : 1,9-2,5.

Это позволяет повысить удельную поверхность продукта до 250 м-/г.

Использование других солей железа не позволяет получать продукт с высокой удельной поверхностью.

При подаче на взаимодействие сульфата железа окисного концентрацией менее

20 вес. % снижается удельная поверхность продукта, а концентрацию выше 22 вес. % создать трудно из-за ограниченной растворимости сульфата железа. При значениях рН менее 5,0 также снижается удельная

поверхность продукта, а при рН выше 6,5 снижается его выход. При времени взаимодействия менее 3 мин компоненты не успевают прореагировать, что сказывается на выходе продукта, а более 6 мин выдерживать образующийся осадок продукта с маточным раствором нельзя из-за снижения величины удельной поверхности.

Пример 1. 20%-ный раствор сульфата железа окисного и 8%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении

3

1:1. Полученный раствор подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывно, туда же подают водный раствор аммиака, регулируя его расход таким образом, чтобы рН среды было равно 5,0.

Средняя продолжительность пребывания суспензии в реакционном сосуде 5 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают холодной водой от сульфат-понов и сушат до постоянного веса при температуре 50-70°С.

Полученный по предлагаемому способу ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FePO4-2,5 Н2О и содержит до 0,6% аммиака. Удельная поверхность продукта равна 160-170 MVr. Выход 97%.

Пример 2. 22%-ный раствор сульфата железа окисного и 10%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении 1:1. Полученный раствор и водный раствор аммиака подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывИсходные компоненты

но, регулируя расход раствора аммиака таким образом, чтобы рН среды было равно 5,5. Далее то же, что и в примере 1. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FeP04-2,5 HgO и содержит до 0,5% аммиака (адсорбированного). Удельная поверхность продукта 200-210 . Выход 99%.

Пример 3. Получение ортофосфата железа проводят при тех же условиях, что и в примере 2, но для регулирования рП подают газообразный аммиак. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FeP04-2,5 HjO и содержит до 1.% адсорбированного аммиака. Удельная поверхность продукта 250 .

В таблице представлены даппые по влиянию условий взаимодействия и исходных

реагентов на величину удельной поверхности.

Формула изобретения

Способ получения трехзамеп1енпого ортофосфата железа путем взаимодействия железо- и фосфорсодержаш,их соединений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта, используемого как катализатор, в качестве железои фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисного концентрацией 20-22 вес. % и фосфорную кислоту и процесс ведут при значении рП, равном 5,0-6,5 в течение 3-6 мин.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 390019, кл. С 01В 25/26, 1971.