Способ получения аморфной окиси железа Советский патент 1985 года по МПК C01G49/06 

Изобретение относится к технологии .получения каталитически активной окиси железа с гелевой структурой, характеризующейся развитой удельной поверхностью, применяемой в производстве катализаторов, сорбентов , ферритов. Известен способ получения аморфной окиси железа, основанньй на термическом разложении оксалата железа И . Однако по этому способу продукт получают в виде тонких пленок с малой удельной поверхностью, а температурная область его существования в аморфном состоянии не превыша ет 190с, что затрудняет использова ние известной окиси железа для получения сорбентов и катализаторов. Наиболее близким техническим решением к изобретению является спр соб получения аморфной окиси железа путем осаждения ее в виде гидроокис из раствора азотнокислого железа Fe(NOj)j водным раствором аммиака быстрым приливанием последнего до конечного значения рн 10 при температуре, близкой к О С, с после дующей (4-5)-кратной отмывкой полученного осадка декантацией, фильтра дией, термической дегидратацией его при давлении 2 мм рт.ст. с пост пенным повышением температуры до 150-350°С. Эти условия позволяют получать окись железа в активном аморфном состоянии И. Недостатком известного способа я ляется невысокая термостабильность целевой окиси железа ввиду ограниченной области ее существования в аморфном состоянии при 150-350с. Кроме того, проведение дегидратации под вакуумом усложняет в целом процесс .. в Цель изобретения - повьтение тер мостабильности аморфной окиси железа Поставленная цель достигается согласно способу получения аморфной окиси железа путем осаждения ее из раствора азотнокислого железа мочевиной при 90-100 0 в присутствии фосфорной кислоты, добавляемой из расчета массового соотношения -Fe Ojравного (0,1-0,15): 1, в реакционной смеси, с последующей промывкой, фильтрацией и термической дегидратацией полученного осадка гидроокиси при 300-800°С. 672 Необходимость указанного количества фосфорной кислоты обусловлена тем, что процесс образования гидроокиси железа в коллоидном состоянии наблюдается при соотношении исходных реагентов Pj Oj Fe., 1 . Однако при увеличении количества фосфорной кислоты в исходной смеси до общего соотношения Pj Oy-Fe Oj 0,15 наряду с гидроокисью образуется фосфат железа, которьш кристаллизуется при более низких температурах, чем oCsFe Oj и тем самым ограничивает температурный интервал существования активной окиси железа в аморфном состоянии. Осадитель - мочевину берут из, расчета 6 моль на 1 моль Р 0 с уче.том разложения мочевины при нагревании до 90-100 С, способствующего медленному повьш1ению рН среды и образованию гидроокиси железа в коллоидном состоянии. Нижний температурный предел при осаждении лимитируется временем образования гидроокиси железа , а при увеличении температуры вы те 100 С в результате бьютрого протекания процесса образуется неоднородный по составу продукт. Процесс дегидратации, в отличие от известного способа, осуществляется при иормальнся4 атмосферном давлении с постепенным повышением температуры До 300-800°С. До происходит увеличение удельной поверхности окиси железа за счет удаления из пор влаги и продуктов разложения мочевины, а Bbmie повышение температуры нецелесообразно, так как при этом происходит кристаллизация аморфной окиси железа с образованием кристаллической фазы с небольшой удельной поверхностью. Полученная по изобретению . .. аморфная окись железа имеет повышенную термостабильность ввиду значительно более широкой температурной области существования ее в активном аморфном состоянии вплоть до по сравнению с известным продуктом. Пример 1.К50мп1М раствора Fe(NOj)j добавляют 5 мл Н.,Р04-, обеспечивая отношение , авное 1:0,1. При 90°С вводят 0,9 г мочевины из расчета 3 моль на 1 моль HjPO. Образовавшийся коллодный раствор гидроокиси железа отмывают от ионов N07 по реакции на 3 11 дифениламин и фильтруют. Далее проводят дегидратацию при постепенном повьшении температуры от 20 до . Полученная окись железа существует в аморфном состоянии до 840°С. Прим ер 2. К 50 мл 1М раствора FeCNOj) добавляют 7,5 мл 1 М до отношения Fe2Oj Pj Os равного 1:0,15, и при повышении температуры до 95С вводят 1,35 г мочевины. Образовавшийся коллоидньй раствор гидроокиси железа отмывают от ионов NOJ по реакции на дифениламин и фильтруют. Далее проводйт дегидратацию при атмосферном давлении с постепенным повьшёнием температуры от 20 до 700 С. В амсффнсш состоянии полученная окись железа существует до . 74 Термограммы предложенной окиси железа показывают, что она кристаллизуется при 450 С. При добавлении модификатора Pj Оу при ее-образовании в количестве 10% экзоэффект, обусловленный кристаллизацией (, наблюдается только при ,. Увеличение количества PjOj до 15% сдвигает начало кристаллизациисА-Ре Оз в область более низких температур (). При этом термограммы сняты с образцов, предварительно прокаленных при во избежание последукмцего усиленного газовьщеления при термоанализе. Кроме того, изобретение упрощает процесс за счет исключения необходимости создания вакуума при дегидратадаи гидроокиси железа.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОЙ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА путем осаждения ее из раствора азотнокислого железа с последующей промывкой, фильтрацией и термической дегидратацией полученного осад;(э, о т я и чающийся l-e, ttto, с 1|1е;йШ повьшеп ния TepMOCTaiCfienbilocTM: щ одукта, процесс осажденда ttoveвиной при н гревдяш в |фйсу1Ч:тШ1й фосфорной кислоты. 2.Способ по п. 1, о т я и ч а ю щ в и с я тем, что aarfxesataie проводят при 90- i 0()С. 3.Способ по ii. 1, отличающийся тем, что фосфорнуе кяслоту берут из расчета массового соотношения : , равного