Способ получения гидрата трехзамещенного фосфата алюминия Советский патент 1984 года по МПК C01B25/36 

1

Изобретение относится к получению неорганических веществ, в частности ортофосфата алюминия, который применяется в качестве химического реактива.

Известен способ, по которому техническую гидроокись алюминия растворяют в горячей фосфорной кислоте, взятой в(2,5-2,71-кратном избытке. Полученный раствор разбавляют водой в соотношении 1:2-2,5 и нагревают при 80-90° С в течение Ь2-18 ч, не перемешивая, периодически добавляя воду для поддержания постоянного объема. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют от маточника на центрифуге, промывают водой. Маточный раствор, содержащий окись алюминия и фосфорную кислоту, концентрируют фосфорной кислотой до первоначальной концентрации, добавлют гидроокись алюминия и вновь кристаллизуют по описанной выше схеме

К недостаткам описанного метода относятся применение v2 , 5-2 , 7)-кратнго избытка фосфорной кислоты по сравнению со стехиометрией, низкий выход целевого продукта (60-65% с учетом возврата маточного раствора в начало процесса, а также сложность процесса, связанная с необходимостью постоянного концентрирования маточного раствора и возвращения его в начало процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрата фосфата алюминия взаимодействием нитрата алюминия с фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией аммиаком до рН 6,0 при 15-20С 2.

Однако дант1ый способ позволяет получать аморфный тригидрат фосфата алюминия, но не кристаллический дигидрат фосфата алюминия, кроме того, выход целевого продукта не превышает 80-85%.

Цель изобретения - обеспечение иозможности получения продукта в кристаллическом виде при одновременном повышении выхода продукта.

Поставленная цель дос-гигается тем, что согласно способу получения гидрата тpexзaмeщeнfloгo фосфата алюминия nyi-ем взаимодействия растBopoii фосфорной кислоты, алюминийсодиржащой соли и аммиака с последующей фильтрацией, отмьшкой и

19862

с-ушкой продукта взаимодействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 20ПО С,

В качестве алюминийсодержащей 5 соли используют хлорид или нитрат алюминия.

Способ осуществляют следующим образом,

Алюминийсодержащую соль (хлорид, 10 нитрат)растворяют в фосфорной кислоте в мольном соотношении APi 0 rPjOj 1:1-1,05, рН раствора 0,26, затем рН раствора доводят аммиаком до 1,8-2,0. Полученный раствор помещают tS в герметически закрытый сосуд и выдерживают при 120- 30С в течение 12-18 ч. Образующийся осадок отделяют от маточника, промывают водой до отсутствия в промывных водах 20 хлорид- или нитрат-анионов и сушат при до постоянного веса. Готовый кристаллический продукт согласно химическому анализу отвечает формуле AGPO t2Hj,0 и идентифицирован как 25 дцгидрат трехзамещенного фосфата алюминия,

Взаимодействие ведут при мольном соотношении PI 5 смеси исходных компонентов 1:1-1,05 по уравне30

M(WO,);U5PO,3HH,,,W03-H20

в результате в осадке образуется 35 фосфат алюминия, а в маточном растворе - азотнокислый аммоний.Экспериментально установлено, что фосфат алюминия практически не растворяется в азотнокислом аммонии, что поздо воляет увеличить выход целевого продукта.

Проведение взаимодействия исходных компонентов при рН 1,8-2,0 обеспечивают введением водного раствора 45 аммиака в количестве, необходимом

для нейтрализации Быделяюш,ейся азотной (или соляной в случае применения хлорида алюминия)кислоты. рН рас-гвора при этом составляет 1 ,8-2,0, зыход 5Q готового продукта 92-94%. Увеличение рН выше 2,0 приводит к образованию аммонийных фосфатов алюминия.

Экспериментально установ;тено, что оптимальной температурой процесса д. получения дигидрата трехзамещелтного фосфата алюминия является 120-i30 C. При более низкой температуре кристаллизации из раствора незначительна. Повышение температуры выше

приводит к образованию безводного фосфата алюминия.

Пример. N8,7 г А0(м 0 9H.jO растворяют при комнатной температуре в 87,4 мл 30%-ной H3PO(j, что соответствует мольному соотношению 1:1, рН раствора 0,26. Для повышения рН смеси до 1,8 добавляют раствор аммиака. Полученный раствор помещгают в герметически закрытый сосуд и выдерживают при 130°С в течение 18 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают до отсутствия ионов NCj , сушат при 40-50 С. Согласно химическому анализу состав гтолученного соединения, мас.%; ,; 50,3; 13,2, что соответствует формуле AOPO -ZHjO. Выход 92%.

Данные примеров сведены в таблицуКак видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать кристаллический дигидрат трехзамещенного фосфата алюминия с выходом до 94%.

I. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА АЛЮМИНИЯ путем взаимодействия растворов фосфорной кислоты, алюминийсодержащей соли и аммиака с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения продукта в кристаллическом виде при одновременном повышении выхода продукта,взаимодействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 120-130С. 2. Способ по п. 1,отличающ и и С я тем, что в качестве алюминийсодержащей соли используют хлорид или нитрат алюминия.S