Способ получения среднего фосфатаиНдия Советский патент 1981 года по МПК C01B25/26 

1

Изобретение относится к получению фосфатов многовалентных металлов, применяющихся в качеству сорбентов и катализаторов в реакциях кислотно-основного типа.

Известны способы получения среднего фосфата индия кристаллизацией аморфных продуктов в фосфорнокислых растворах, а также осажценйем из индий- и фосфорсодержащих растворов при нагревании fll.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в том, что к смеси эквимолекулярных количеств хлорида индия и фосфорной кислоты прибавляют едкий натр до получения рН раствора л-З.О. Раствор с осадком нагревают на водяной бане при перемешивании в течение одного часа. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Полученный продукт имеет величину удельной поверхности,

равную 20 MVr 2.

Цель изобретения - получение среднего фосфата индия с развитой удельной поверхностью.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся во взаимодействии смеси эквимолекулярных растворов нитрата индия и фосфорной кислоты, которые непрерывно подают в реактор, куда одновременно подается осадитель - раствор аммиака, при этом процесс ведут при комнатной температуре и рН равном 3,5 - 4,5 при продолжительности взаимодействия 3-5 мин. Образующийся осадок отделяют от маточника, промывают водой и сушат.

Существенными отличительными признаками изобретения являются величина рН среды, температура и продолжительность взаимодействия.

Получение среднего фосфата индия осуществляют в интервале рН 3,5 - 4,5. , При более низком рН наблюдается образование кислых фосфатов индия, повышение рН обусловливает получение основных фосфатов инаия. Наличие примесей как кислых, так и основных фосфатов в получаемых образцах снижает их удельную поверхность.

Продолжительность взаимодействия, равная 3-5 мин, обеспечивает образование фосфата ИНДИЯ с развитой удельной поверхностью. Увеличение продолжительности синтеза обусловливает протекание вторичных процессов взаимодействия осадка с маточным раствором, приводящих к изменению состава конечного продукта, а также снижение поверхности образца за счет агрегирования и укрупнения частиц.

Проведение синтеза при комнатной температуре способствует образованию мелкодисперсной фазы с развитой удельной поверхностью. Нагревание обусловливает срастание частиц и их кристаллизацию, приводящую к резкому снижению удельной поверхности.

Пример 1. Смесь, содержащая равные объемы 1 М растворов нитрата индия и фосфорной кислоты, непрерывно поступает в реактор, куца одновременно подают 3 М раствора аммиака. Подаваемые компоненты в реакторе постоянно перемешивают. Взаимодействие ведут при комнатной температуре. Заданное значение рН среды в реакторе, равное 3,5, поддерживают регулированием расхода аммиака. Образующаяся пульпа по отводу самотеком поступает на фильтр со скоростью, определяемой 3 мин времени пребывания

осадка в реакторе; осадок отделяют от маточного раствора, отмывают и высушивают при 60 С. Готовый продукт по составу отвечает формуле 7п и имеет удельную поверхность 138 .

Пример 2. То же, что. в примере1, но взаимодействие ведут при рН, равном 4,5, и продолжительности взаимодей-. ствия 5 мин. Удельная поверхность полученного :7пРО4-ЗНа О составляет 143 MVr.

Формула изобретени

Способ получения среднего фосфата индия, включающий взаимодействие эквимолекулярных растворов соли индия и фосфорной кислоты в присутствии осадител я с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что с целью увеличения удельной поверхности продукта, процесс взаимодействия ведут непрерывно при

комнатной температуре и рН, равном 3,5 - 4,5 при продолжительности взаимодействия 3-5 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l.Buee.Soc.Chini. France,4,1750, 1968.

2. Журнал неорганической химии 13, 47, 1968 (прототип).