Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

кой переносят в мерные пробирки вмео тимостью 10 r.tn. Объемы растворов доводят до метки бензолом. Образцовые растворы содержит тетраметилтиурамдисульфид в количествах 0,005 0,01, 0,02 и 0,04 г/л. Растворы устойчивы в течение 20 дней при условии хранен1.я их в пробирках с хорошо притертыми пробками.

. Затем готовят подвижную фазу, для чего смешивают бензол и ацетон в объемном отношении 95:5, полученный раствор заливают в кристаллизатор, установленный в эксикаторе с пришлифованной кры1акой.

Для приготовления реактива для обнаружения смешивают 1%-ный раствор калия железистосинеродистого ( красной кровяной соли) с 1%-ним pacTSoром хлорного железа в объемном соотношении компонентов 3;1. Раствор устойчив в течение 2-3 ч. Берут 5 мл сточной воды и экстрагируют 5 лот бензола ( 2 раза по 2 мл и 2 раза по 0,5 мл).

На пластинке Silyfol ( ЧССР размером 50x150 мм) параллельно Длинной стороне отмечают места для нанесения, анализируемых растворов на расстоянии 1 см от нижнего края пластинки . С помощью микропипетки наносят по 0,01 мл образцовых растворов и анализируемый раствор в виде черточек длиной 1 см. Пятна высушивают на воздухе в течение 1-2 мин, затем пластинку помещают в сосуд с подвижной фазой таким образом, чтобы край, пластинки покрывался растворителем на 0,2-0,3 см.

Когда подвижная фаза пройдет от стартовой лиЬии 3,5 см, хроматограмму вынимают, высушивают на воздухе в- течение 1 мин и снова помещают в подвижную фазу для вторичного проявления. Затем хроматограиму высушивают на воздухе в течение 1 мин и обрызгивают раствором для обнаружения . Тетраметилтиурамдисульфид проявляется на хроматограмме в виде линии синего цвета с величиной Rf 0,45-0,5 Сравнивают интенсивность окраски линии тетраметилтиурамдисульфида в испытуемом растворе с интенсивностью окраски линий образцовых растворов шкалы.

3 таблице представлены результаты анализа искусственных смесей, полу ченных методом добавок.

Пример 2. Проводят анализ сточной воды при условиях аналогичн примеру 1, изменяя лишь соотношение компонентов бензол-ацетон.

Анализ сточной воды на содержани тиурама при использовании различных соотношений компонентов подвижной фазы бензол-ацетон следующий: Соотношение ком- Содержание тиурама

понентов в пробе сточной toводы, г/л

90:10 91:9

15 2 93:7

0,015

94:1 0,015 95:5 0,015

20 96:4 0,015

97:3 0,015

98:2

25 99:1

100:0Пример 3. Проводят анализ сточной воды при условиях, аналогичных примеру 1, изменяя лишь соотношение компонентов 1%-ных Рс1створов железистосинеродистого калия и хлорного железа.

Анализ сточной воды на содержание тиурама при использовании различных 35всоотношений смеси растворов реакти;ва обнаружения следующий: Соотно11:юния компо- Содержание тиуранентов реактива ма в пробе сточобнаружения ной воды, г/л 40 4:1Окраска еле заметна

3:10,015

2 si. 0,015

45 Isl0,015,

1:2О,pis

1:30,015

50 ,015

1:5Окраска не

видна

Чувствительность определения с-О,005 г/л. Метод позволяет снизить продолжительность анализа до 20 мин.,.

Отсутст

Формула изобретения

Способ определения тетраметилтиу- . рамдисульфида в сточных водах путем нанесения аншшзируемой пробы на . пластинку с силикагелем и элктрования органическим растворителем, чзодержащим бензол, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и его упрощения, в tiaчестве органического растворителя используют смесь бензола и гщетона при объемном соотношении их в смеси (93-97)t(3-7) соответственно, и получение после элюирования пятна обрабатывают смесью 1%-ных растворов

железосинеродистого калия и хлорного 25 железа при объемнсял соотношении

(1-4); (1-3) с последующим сравн ением интенсивности окраски пятен с эталоном.

V,

30 Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

35 2. Кабардин С.Д., Макаров К.Д.. Тонкослойная офоматография в органической химии. М., Химия, 1978, с. 108 (прототип).