Способ количественного определения капролактама в водных растворах Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к аналитической химии, частности тонкослойной хроматографии, и может быть использовано в системе санитарного надзора при контроле качества промышленных сточных вод.

Цель изобретения - ускорение определения анализа и повышение избирательности способа в присутствии аминокапроновой кислоты.

Отбирают 100 мл анализируемой воды, подкисляют прибавлением 1 мл ледяной уксусной кислоты (рН 2-3) и экстрагируют хлороформом дважды по 15,0 мл в течение 2 мин. Хлороформенный экстракт упаривают в фарфоровой чашке до объема около 1 мл, переносят в градуированную пробирку, где доводят объем точно до 1 мл. Аликвотную часть 0,05-0.1 мл наносят на пластинку си- луфол с помощью микропипетки. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижным растворителем (хлороформ - уксусная кислота 40: i). После окончания операции хроматографирования пластинку

извлекают из камеры, высушивают до удаления паров растворителя и проявляют спиртовым раствором нингидрина, в состав которого входит уксусная кислота (для создания кислой среды на сорбенте) и раствор сернокислой меди (для стабилизации окраски образующегося окрашенного соединения). Затем пластинку экспонируют при 130° в течение 30 мин.

В присутствии капролактама и аминокапроновой кислоты на хроматограмме проявляются пятна розового цвета, величина которых Rf составляет 0,35 и 0,0 Причем пятно аминокапроновой кислоты проявляется через 1 мин, капролактам - через 40 мин, что свидетельствует о том, что возникновению окраски предшествует образование из капролактама аминокапроновой кислоты (в кислой среде при нагревании). Пятна фо- тометрируют на денситометре (А 540 нм). Количественное определение осуществляют по калибровочному графику или путем сравнения площади пятна проб со стандар(Л

С

Os

VI

4D W

С

ю

3 16793624

e«

тными. Чувствительность определения кап-Формула изобретения ролактам составляет 0,5 мг/л.Способ количественного определения кап- Применение способа (замена операцииролактама в водных растворах путем гидррли- гидролиза капролактама и упаривания вод-за пробы, хроматографирования в тонком ного раствора гидролизата экстракцией кап-5 слое, обработки нингидрином и фотометри- ролактама из водной среды и упариваниемрования, отличающийся тем. что, с хлороформенного экстракта) приводит к по-целью ускорения и повышения избиратель- вышению селективности и сокращению вре-ности способа в присутствии аминокапроновой мени анализа.кислоты в водном растворе, перед хроматогра- Способ апробирован на образцах при-10 фированием проводят экстракцию пробы родной воды (с внесением капролактама) ихлороформом при рН 2-3, после обработки производственных сточных вод способом до-нингидрином проводят нагрев и выдержку бавок- при 130°С, затем фотометрирование.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к хроматографии, и может быть использовано в системе санитарного надзора при контроле промышленных сточных вод. Целью изобретения является ускорение и повышение избирательности в определениях в присутствии аминокапроновой кислоты в водных растворах. Экстрагируют капролактам из воды хлороформом при рН 2-3. Затем проводят хроматографирование в тонком слое сорбента хлороформом в кислой среде, обрабатывают нингидридом тонкий слой, нагревают и выдерживают в течение 30 мин при температуре 130°С.