Способ извлечения биологически активных веществ из древесной зелени Советский патент 1983 года по МПК G01N33/00 A61K7/50 

( СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ДРЕВЕСНОЙ Изобретение относится к переработке древесной зелени, преимущественно экстракционной, и касается спо соба извлечения биологически активных веществ из древесной зелени. Известен способ извлечения биологически активных веществ из древесно зелени органическим растворителем, преимущественно бензином, при нагревании его до т.кип. 80-120°С 1 . Известен также способ извлечения водорастворимых веществ из древесной зелени настаиванием в горячей воде при nS-IOO C 2. Недостатком данных способов является то, что при извлечении биологически активных веществ по технологической схеме с применением бензиново экстракции в обессмоленной Древесной зелени остаются не использованными водорастворимые вещества, а при водной экстракции - те вещества, которы извлекаются из древесной зелени бензином. Причем экстракция бензином ЗЕЛЕНИ длится 3,,0 ч, а экстракция водой - около 10 ч. Известен способ получения водных экстрактов из древесной зелени после экстракции ее бензином с получением из бензинового экстракта хвойной хлорофилло-каротиновой пасты, а из водного - хвойного натурального экстракта. По данному способу проводят извлечение биологически активных веществ из древесной зелени сначала бензином , а потом водой С 3 . Недостатком известного способа является то, что извлечение биологически активных веществ проводят при температурах кипения экстрагентов, а это приводит к значительным затратам тепла и потерям растворителей. Кроме того, извлечение проводят последова-. тельно в течение 3,5 ч для каждого экстрагента (сначала бензином, а затем водой). При длительном же пребывании лабильных биологически активных веществ при высоких температурах в з6398не нагрева растворителей теряется зна чительная их масть. Кроме того, степень извлечения биологически активных веществ по известным способам не превышает 50-60 от исходного содержания в древесной зелени. 1|елью изобретения является повышение эффективности экстрагирования и упрои1ение способа. Поставленная цель достигается тем что экстракцию проводят смесью паров бензина и воды при весовом соотношении древесной зелени, бензина и воды 1 ,00 :0,65-1 ,1 0:D,60-0 ,70. Извлечение биологически активных веществ из измельченной древесной зелени проводят в аппаратах периодического действия по дефлегмационноорорительному принципу. При этом экстракционная смесь (бензин-вода), нагреваясь от теплообменника внизу аппарата, испаряется и пары ее, поднимаясь наверх, первоначально конденсируются, а затем проходят через весь слой экстрагируемого сырья и конденсируются в холодильнике. Скорость пропитки материала в небольшой степени влияет на скорость извлечения биологически активных веществ, однако обработка сырья парами растворителя более эффективна, чем обработка чис-, тым растворителем. Пары экстрагентов, конденсируясь на измельченной древесной зелени, подогревают ее быст ро и равномерно по всему слою, благодаря чему снижается вязкость образующихся экстрактов и ускоряется диффузия растворителей и сырья. Пары экстрагентов, прошедшие через слой древесной зелени, конденсируются в холодильнике ,и стекая вниз, извлека ют биологически активные вещества из древесной зелени орошающим током раст ворителей. При этом орошающие экстрагенты встречаются с парами этих же экстрагентов, что способствует более равномерному распределению орошаемых растворителей по сечению аппарата, таюхе лроисходит турбулизация потоко на границе раздела фаз, что интенсифи цирует процесс извлечения. По окончании извлечения биологически активных веществ отключается нагрев, экстракты сливаются и разделя ются на биологически активные вещест ва, растворимые в бензине, и водорастворимые биологически активные ве 4 щества. Далее растворы перерабатываются известными приемами. Приме pt-Проводилось извлечение биологически активных веществ из измельченной еловой древесной зелени с удельной поверхностью IZOO-lAOO /кг а.Со сырья. Измельчение древесной зелени осуществляли на модернизированном измельчителе Волгарь-5. В лабораторный экстрактор загружали около 50 г сырья и заливали 50 мл бензина и 35 мл воды. Экстрактор присоединяли к обратному холодильнику и включали нагрев. При нагревании до смесь закипала с образованием азестропа в соотношении бензина и воды, преимущественно равном 0,650,72:0,60-0,70. Экстрагирование проводили в течение 3 ч. По окончании отключали нагрев, экстрактам давали отстояться, сливали их в делительную воронку и разделяли на бензиновый и водный растворы. В исходной и проэкстрагированной древесной зелени определяли содержание веществ, растворимых в бензине, и веществ, растворимых в воде. На основании полученных данных рассчитывали степени извлечения биологически активных веществ. Основные данные, обработанные методами математической статистики , сведены в табл.1. Для сравнения предлагаемого способа извлечения биологически активных веществ с известным способом при тех же условиях проводили последовательное извлечение биоактивных веществ бензином и водой. Полученные результаты, обработанные методами математической статистики, представлены в табл. 2. При сравнении результатов, привег денных втабл. 1 и 2, видно., что степень извлечения водорастворимых веществ по предлагаемому способу и по способу последовательной экстракции примерно одинакова. Степень извлечения веществ, раст- . воримых в бензине, по предлагаемому способу на 16% выше, чем при бензиновой экстракции. Пример 2. Обоснование пределов соотношения древесной зелени, органического растворителя и воды, обеспечивающие достижение положительного эффекта, приведено в табл. 3. Из результатов табл. 3 следует, что

59875

наибольшая степень извлечения биологически активных веществ достигается при весовом соотношений сырье: бензин: :вода - Г,П:0,72:0,7 (67,0% по растворимым в бензине веществам и s по водорастворимым веществам ) и при 1,0:1,45:1,0 (67,96 и 24,70 соответственно). Также при соотношениях 1 ,0:0,65:0,6 достигнуты степени из-влечения б4,2б и 21,00%, при 1,0: «О :1,1:0,7-б1,00 и 16,6. Соотношения древесная зелень : бензин : вода ограничены нижним :(1 0:0,5:0 ,5 К. и верхним (1,0:1,5:1,0) пределами. Нижний предел соотношения определяет возмож-15 ность проведения процесса экстракции, так как при дальнейшем уменьшении соотношения все количество экстрагентов расходуется на пропитку сырья. При соотношении 1,0:1,5:1,0 древесная 20 зелень полностью покрыта зкстрагента-i ми и экстракция проводится в погружен ном слое. В этом случае нарушается основной принцип дефлегмационно-оросительного метода - орошение, Получа-25 емые при соотношении экстракты очень разбавлены экстрагентами, что требует

7 .

дополнительных энергетических затрат

при их дальнейшей переработке.

Использование предлагаемого способа извлечения биологически активных веществ из древесной зелени с применением в качестве экстрагента смеси паров бензина и воды обеспечивает по сравнению с известными следующие , преимущества: повышение эффективности экстрагирования на 15-16% за счет снижения вязкости образующихся экстрактов и ускорения диффузии растворителей в сырье; сохранение термолабильных биологически активных, веществ при экстракции за счет снижения температуры кипения экстрагентов до улучшение технико-экон6м1 ческих показателей экстракционной переработки древесной зелени на 2 в связи с увеличением выхода основных биологически активных продуктов на 16 и возможностью получения в одном аппарате, одном технологическом потоке дополнительного продукта - экстракта хвойного натурального в количестве 180 кг из тонны сырья; сокращение времени процесса в 2 раза.

Т а -б л И ц а 1

Число вариант

Среднее арифметическое значение

Среднее квадратичное отклонение

Мера изменчивости

Ошибка среднего арифметического

Показатель точности Ошибка основного от0,15

клонения

10 10

10 28,Я1

10

32,00 22,4366,72

2,05 .2,165,38

4,11 14,56

6,40 9,638,06

0,65 0,681,70

1,30

2,02 3,032,54 4,60

0,46 0,481,20

0,92

Ошибка меры изменчиЧисло вариант

Среднее арифметическое значение

Среднее квадратичное отклонение

Мера изменчивости

.Ошибка среднего арифметического

Показатель точности

Ошибка основного отклонения

Ошибка меры изменчивоти

Расчетный показатель достоверности

Табличный показ4тель Достоверности

8

987517 Продолжение табл. 1

Таблица 2

55,9029,67

7,61,5б

13,ЗА15,37

3,332,ОА

5,956,87

2,361,41

4,224,86

16,7914,54

2,82,8

- СП

N0

о

о

о JСП -

1Л

-3РО

,- tCNJ

ил

«N

ю evi (N1 см

ем см

м

м «м

h г

со

о г

чО -

VO

г см

г гсо

чГ см { CvJ

04

(П

оо

со го

см СП

СО

rf . Г

Г4

с;

см - Т-.

смг

-а:

СП г-яил ил см

ез

f

о

г г

0

ил

ъ

о

о

см

ил

ил

ил

г .-

vO г

1198751

Формула

изобретения

Способ извлечения биологически активных веществ из древесной зелени путем экстрагирования их из измельчен- ного сырья парами бензина и воды с последующей их конденсацией, о т л и чаюи4ийся тем, что, с целью поШ 1шения эффективности экстрагирования и упрощения способа, экстракцию про- водят смесью паров бензина и воды при весовом соотношении древесной зелени,

712

Бензина и воды 1,00:0,65-1,10:0,600,70.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с. .

1 прототип)о