Изобретение относится к аналитической химии гербицидов, а именно к способу количественного определения ленацила (действующее вещество 3-цик логексил-5,6-циклопентаноурацил)-гер бицида из класса . Ленацил (синонимы вензар, гексилур) используются для борьбы с сорня ками в посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы при нормах расхода 0,8-1,6 кг/га. Производится в виде 80%-ного смачивающегося порснака, а также в виде смесевого препарата мерпелан АЦ, содержащего 13% ленацил Гербицид сохраняется в почве более 6 мес. Известен способ определения ленац ла путем измерения поглощения раство ра анализируемого вещества в УФ-области спектра при длине волны 270 HML Недостатками этого способа являются его относительно невысокие чувствительность и неселективность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опре деления ленацила путем тонкослойной хроматографии раствора анализируемог .вещества, хлорированием полученной хроматограммы и обработки ее иодидкрахмальным раствором f2. Недостатками данного способа являгются длительность и сложность, связанная с его многостадийностью ц;ель изобретения - упрощение способа анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ленацила анализируемое вещество обрабатывают раствором и-диметиламинобензальдегида(и-даАБА) в серной кислоте при нагревании на кипящей водяноП бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Данный способ может быть использован для быстрого (в течение 10 мин и быстрее) количественного определения ленацила в растворах, воде, очищенных почвенных экстрактах, что может иметь значение при оперативной оценке загрязненности окружающей среды гербицидом. Закон Вера для конечных окрашенных растворов собхродается, чувствительность использованной аналитической реакции 5 мкг/мп, реакция осуществляется цветообразующим реактивом в одну стадию, гербициды из других классов не маскируют ангшитический эффект и не мешают анализу. Изучен спектр поглощения окраниекного продукта реакции у -ДМЛБЛ с ленацилом в видимой области ( нм и оценены факторы, влияющие на выход окраски конечной реакционноп смеси (( концентрация и и серной кисло ты, температура и продолжительность нагревания, продолжительность период между завершением реакции и фотометрированием), установлены оптимальные условия проведения анализа и кондентрационный интервал соблюдаемости ос новного закона светопоглощения - про порциональности между оптической пло ностью и концентрацией, этот интерва составляет 2-20 мкг/мл. Ошибка анали .за ( коэффициент вариации при и 7 равен 1% {20 мкг/мл) и 4,5%(2 мкг/мл Продолжительность отдельного определения не более 10 мин. Окраска продукта реакции устойчива в течение 2ч, Пример 1 . Количественное определение ленацила в лабораторных условиях. Реактивы и растворы И-ДМАБА (реактив с длительным сроком хранения очищают перекристаллизацией из этанола) , серная кислота, концентрировб.нная х.ч, или ч.д.а. 1%-ный раствор у1-да1АБА в серной кислоте (вес/объем: 1 г и-ДМАВА растворяют Б 100 мл , реактив устойчив при хранении в склянке с; притертой пробкой, исключающей попадание в него окисляющихся органических веществ. Ход определения. 1 МП анализируемого раствора (в этаноле, ацетоне или другом летучем полярном органическом растворителе), содержащего ленацил, помещают в пробирку, растворитель испаряют в токе воздуха при нагревании на водяной бане, к сухому остатку прибавляют 2,5 м,п раствора и-ДМАБА в серной кислоте, пробирку встряхивают 1-2 раза и погружают на 5 мин в кипящую водяную оаню. После непродолжительного охлаждения раствор фотометрируют на приборе ФЭК-М-66 со светофильтром № 5 или на приборе Спекол ( или спектрофотометре) при 526 им в кюветах толщиной 0,5-1 см. Концентрацию ленацила находят по заранее построенному линейному калибровочному графику или сравнением интенсивности окраски конечного раствора со стандартной шкалой, приготовленной с использованием эталонных растворов гербицида в ацетоне . В таблице приведены средние значения оптической плотности конечных окрашенных растворов после реакции с у,д1„5Д5А в среде серной кислоты (прибор ФЭК-М-66f 1 0,5 см).
Пример 2 , Количественное определение ленацила в полевых условиях .
Реактивы и растворы те же, что и в примере 1, чашки выпарительные № 1, баня водяная со спиртовкой, пипетки вместимостью 1 и 5 мл, пробирки колориметрические 10x1,6 см.
Ход определенпл.
1-5 мл анализируемого раствора помещают в выпарительную чашку и испаряют досуха на кипящей водяной бане-, К сухому остатку из пипетки приливают 2,5 Р4л раствора И-,ЦМАВА в серной кислоте f стараясь c 1ыть стенки чашки струей реагента. Чашку продолжают нагревать на бане 7 мин и полученнкй окрашенный красно-сиреневый раствор сливают в колориметрическ по пробирку. Концентрацию гербицида находят сравнением окраски исследуемоio раствора со стандартно шкалой окрасок, приготовленной проведением указанных операций с порциями эта лонного раствора чистого ленацила в ацетоне. Ошибка полевого варианта анализа 15-20%.
Формула изобретения
Способ определения ленацила, отличающийся тем, что, с це лью упрощения способа, анализируемое вещество обрабатывают растворам п.-диметиламинобензальдегида в серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
