Способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

(St) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛОТОРЕАГЕНТА НА ОСНОВЕ ДИОКСАНОВЫХ СПИРТОВ

1

Изобретение относитсп к способам определения содержания флотореагентов, а именно к определению реагента Т-66 на основе диоксановых спиртов.

Известен способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества И -диметиламинобензальдегидом с последующим фотометрированием полученного раствора СОНедостатки способа состоят в его невысокой чувствительности и не- селективности.

Наиболее близк м к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества серной кислотой, выдерживания 30 мин, добавления хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли (ДСХК), нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного: раствора j

Недостатки способа состоят в его длительности (1 ч) и невысокой точности, так как определению мешают нитриты и нитраты, присутствующие в оборотных растворах обогатительных фабрик калийных руд, что приводит к низкой точности спо,ц соба (относительная ошибка

Цель изобретения состоит в сокращении длительности способа и повышении его точности.

Указанная цель достигается тем, 5 что согласно способу определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества смесью, содержащей мочевину, сульфит натрия, хромотро20повую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду при весовом соотношении соответственно 2-5:1-i :0,1-0,2: 2 45-270; при

нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора,

Данная смесь обеспечивает полное и быстрое протекание реа(иии гидролиза реагента Т-66 и образование окрашенного комплексного соединения что подтверждается результатами, приведенными в табл.1.

В оборотном растворе присутствуют нитраты,нитриты, которые в условиях проведения определения по известному способу образуют соединение с динатриевой солью хромотроповой кислоты, окрашенное в желтый цвет, оказывая этим мешающее влияние. Кроме того, являясь окислителями, они мешают образова 1ию окрашенного в красно-фийлетовый цвет соединения, образующегося при гидролизе реагента Т-66 формальдегида с ДСХК, частично окисляя формальдегид до муравьиной кислоты и при дальнейшем нагревании до углекислоты. Добавление в смешанный реактив мочевины и сульфита натрия устраняет мешающее влияние нмтритов, нитратов.

Влияние количеств маскирующих веществ на оптическую плотность раствора соединения ДСХК с нитритами, нитратами показано в табл.2.

Сравнительное определение Т-66 в оборотном растворе известным и предлагаемым способами в присутствии нитритов, нитратов и без них представлено в табл.3.

Изучено влияние флотореагентов на результаты измерений в количествах больших, чем они обыч

НО присутствуют в оборотном растворе.

Установлено, что не оказывают мешающего влияния: мазут 100 мг/л, оксиэтилированные жирные кислоты 500 мг/л, полиакриламид ( 10000 мг/л, амины 100 мг/л, спиртовая фракция СФК 150 мг/л, карбок- симетилцеллюлоза 150 мг/л.

Предел аналитического обнаружения 2 мг/л, диапазон определяемых содержаний 2-140 мг/л, продолжительность определения 0,5 ч, относительная ошибка 1,7-2,5%.

Пример 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть исследуемой пробы в объеме 5 мл, доводят до метки смешанным реактивом, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. Посл 1-2-минут но го охлаждения холодной водой измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М в кювете мм, с/ф № 6 (Луу,д 570 нм). В качестве раствора сравнения используют глухой опыт, для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы, применяемые в ходе анализа Содержание реагента Т-66 в исследуемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций Т-66 0-0,07 мг в 25 мл раствора. 1 мл контрольного раствора содержит 0,01 мг реагента J-66.

Определение Т-66 в технологически пробах оборотного раствора флотофабрик по указанному в примере способу приведено в табл.4.

Таблица 1

Таблица 2

0,02

171

0,04 171

0,0/4 196 196

0,06

0,06 220

0,10. 220

0,10 2Ц5

0,20

0,220

0,015 0,01

блица 3

Таблица 4

50,0

0,0 50,0

0,0 50,0

3,0 50,0

10,0 50,0

22,0

2k,0 50,0

,5 50,0

51,0 50,0

Формула изобретения

Способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества с

Продолжение табл.

использованием серной и хромотроповои кислот при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающи и ся тем, что,

11 100292 12

с целью сокращения длительности Источники информации,

способа и повышения его точности,принятые во внимание при экспертизе

анализируемое вещество обрабатывают1. Научные трудм ИРГИредмета.

смесью, содержащей мочевину, суль-Иркутск, 1972, 2, с. 156. фит натрия, хромотроповую кислоту$ 2. Сборник трудов научно-исследоили ее динатриевую соль, сернуювательского и проектного института

кислоту и воду при весовом соотноюв-по обогащению руд цветных металлов.

НИИ соответственно 2-5:1- :0,1-0,2:Казмеханобр, 1972, 20, с. 102-109

.(прототип).