СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ- ПРОИЗВОДНЫХ ГАЛОИДАРИЛОКСИАЛКАНКАРБОНОВЫХКИСЛОТ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 

Галоидарилоксиалканкарбояовые кислоты применяют в сельском хозяйстве и В научных исследованиях в качестве гербицидов для борьбы с сорной и нежелательной растительностью и в качестве регуляторов роста. Поэтому возникает необходимо сть в точном определении микро- или остаточных количеств этих соединений.

Известен, например, способ количествениого определения галоидарилоксиалканкарбоновых кислот, основанный на образовании окрашенных соединений путем обработки анализируемого вещества хромотроповой кислотой в среде крепкой или -концентрированной кислоты.

Однако этот способ имеет малую избирательность, так как подобное Окрашивапие с хромотроповой кислютой Способны давать все соединения, образующие в этих уоповиях фор.мальдегид; кроме того, реакции мешают соединения железа, ртути, хрома, урана, нитрата и т. д.

Для повышения специфичности метода -предлагается способ .количественного определения галоидарилоксиалканкарбоновых кислот, за ключающийся в следующем.

рично у.парИ:Вают, доба:вляют этанол и щелочной раствор гидроксиламина, перемешивают и обрабатывают перхлоратом железа с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Пример. Реактивы, приборы, материалы.

Гидроксиламин солянокислый (12,5%-ный

раствор в метаноле); едкий натр (12,5%-ный

раствор в метаноле); 1перед определением растворы смешивают в равном объемном соотношении, выпадающий хлористый натрпй отфильтровывают.

Железо хлорноки1слое. Запасный раствор: 0,8 г чистого порошкообразного железа растворяют при нагревании .в 12 мл 70%-ной хлорной КИСЛОТЫ, раствор переносят в .мерную колбу на 100 мл вместе с 10 ил воды и разбавляют до метки этанолом. Рабочий раствор: 4 мл запасного раствора помещают в мерную

колбу на 100 мл, прибавляют 12 мл 70%-ной хлорной кислоты и разбавляют до метки этанолом.

Спирт метиловый абсолютный готовят кипячением с магниевой стружкой и небольшим

количеством металлического йода с последующей отгонкой.

Раствор хлористого водорода в метаноле. Хлористый водород получают в трехгорлой литровой колбе (с капельной воронкой, усгсоли и концентрированной серной кислоты. Газ сушат, шропуская его через серную кислоту и 1ирокален;ный хлористый кальций. Безводный метанол насыщают хлористым водородом до 5-10%-ной концентрации (по привесу) iB иоглотителе с пористой пластинкой, охлаждаемом льдом. При хранении в холодильнике в ллотно закрытоМ сосуде реактна устойчив около трех месяцев.

Этанол, ректификат.

Пробирки, градуированные с лришлифованными пробками, емкость 10 мл, фотоэлектроколориметр ФЭК-П-56 или подобный ему.

2,4-Дихлорфеноксиу1Ксусная кислота (2,4-Д), 2-метил-4-хлорфеноксиуксу1снаякислота

(2М-4Х), 2,4,5-трихлорфеноксинропионовая кислота (2,4,5-ТХП) - чистые, многократно перекристаллизоваиные препараты.

Стаядартные растворы 2,4-Д, 2,М-4Х и 2,5-ТХП в сиирте коицентрации 500 мкг/мл.

Методика аиализа.

Порцию спиртового раствора арило-ксиалканкар боновой кислоты в градуированной

иробирке выпаривают «почти досуха иа водяной бане, Остаток растворителя удаляют в токе теплого воздуха. К раствору приливают 1,5 мл раствора хлористого водорода в метаноле. Пробирку закрывают и оста|Вляют ири обычнрй температуре на 5-10 мин. Избыток реагента выпаривают в вакууме (водоструйный насос) на водяной бане. После расгворения остатка Е i мл этадола к массе

прибавляют 0,6 мл щелочного раствора гидроксиламина, 1иеремешивают вытряхиванием и оставляют на 15 мин. Затем реакционную смесь разбавляют до 10 мл рабочим ра сгвором перхлората железа. Оптическую плотиость окрашенного раствора измеряют на приборе ФЭК-Н-56 со светофильтром № 6 в кювете иа 20 мм. Содержание гербицидов находят по калибровочпьсм графикам, для ностроения (которых используют стандартные

спиртовые растворы. Зажоп Бера соблюдается в исследованном интервале 100-1000 мкг на 10 мл конечного фотометрируемого раствора. Результаты опыта приведены в таблице.