Способ определения производных амида сульфаниловой кислоты Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу производных амида сульфаниловой кислоты, и может быть использовано в заводских контрольно-аналитических лабораториях, центральных заводских лабораториях химических предприятий.

Способ относится к числу массовых.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Пример 1. Определение2-(/1-аминобензол- сульфамидо)-тиазола (норсульфазола)

1. Качественное определение.

Около 2 мг 2-(п-аминобензолсульфами- до)-тиазола растворяют в 5 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 1 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают реакционную смесь на водяной бане при 100°С в течение 10-15 мин. Образующийся продукт экстрагируют 2 мл хлороформа. Хлороформный экстракт отделяют и после исчезновения его окраски прибавляют 3 мл ацетона и 2 мл 0,1%-ного раствора М,Ы-диэтилдитиокарбамината натрия в ацетоне. Появляется желто-оранжевая окраска.

2. Количественное определение.

Построение калибровочного графика.

В пять пробирок вносят 0,5; ,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл стандартного (0,02%-ного) раствора 2- (л-аминобензолсульфамидо) -тиазола в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты, соответственно 4,5; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты и по 1 мл насыщенного раствора хлората калия. Пробирки с растворами нагревают на водяной бане при 100°С в течение 15 мин, охлаждают, к ка ждому раствору прибавляют по 5 мл хлороформа и экстрагируют продукт реакции. Хлороформные извлечения отделяют, переносят в выпарительные чашки и после исчезновения желтой окраски хлороформных экстрактов их фильтруют через бумажный фильтр в мерные колбы вместимостью 25 мл. Остатки хлороформных экстрактов в каждой чащке смывают порциями хлороформа по 2,5 мл и фильтруют смывы в те же мерные колбы. К содержимому мер05

оо оо со

ных колб прибавляют по 10 мл ацетона, по 2 мл 0,1%-ного ацетонового раствора Ы,Ы-диэтилдитиокарбамината натрия и доводят общий объем до метки ацетоном. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на пробирке КФК-2 при светофильтре № 4 (длина волны 440 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 50 мм на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят калибровочный график. Светопоглощение окращенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 4-32 мкг/мл. Методом наименьщих квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид ,02161 С+0,02802, где D - оптическая плотность; С - концентрация окращенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения. Около0,05 г (точная навеска) 2-(п-амино- бензолсульфамидо)-тиазола растворяют в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят общий объем раствора до метки раствором хлористоводородной кислоты (раствор Б). 2 мл раствора Б вносят в пробирку, прибавляют 3 мл раствора хлористоводородной кислоты (10%-ной), 1 мл насыщенного раствора хлората калия и дальней шие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2- (п-аминобензолсульфамидо) -тиазола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в табл. . Чувствительность реакции 2,5 мкг/мл.

Пример 2. Определение2-(п-аминобензолсульфамидо) -4,6-диметилпири- мидина (сульфадимезина). 1. Качественное определение. Около 2 мг 2-(п-аминобензолсульфамидо)-4 6-диметилпиримидина растворяют в 5 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 1 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают реакционную смесь на водяной бане при 100 С в течение 10-15 мин. Образующийся продукт экстрагируют 2 мл хлороформа. Хлороформный экстракт отделяют и после исчезновения его окраски прибавляют 3 мл ацетона и 2 мл 01%-ного раствора М,Ы-диэтилдитиокарба- м ината натрия в ацетоне. Появляется желто- оранжевая окраска.

2. Количественное определение. Построение калибровочного графика. В пять пробирок вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл стандартного (0,02%-ного) раствора 2- (п-аминобензолсульфамидо) -4,6-диметилпиримидина в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты, соответственно 4,5; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты и по 1 мл насыщенного раствора хлората калия. Пробирки с раство- рами нагревают на водяной бане при 100°С в течение 15 мин, охлаждают, к каждому раствору прибавляют по 5 мл хлороформа и экстрагируют продукт реакции. Хлороформные извлечения отделяют, переносят в выпарительные чашки и после исчезновения желтой окраски хлороформных экстрактов их фильтруют через бумажный фильтр в мерные колбы вместимостью 25 мл. Остатки хлороформных экстрактов в каждой чащке смывают порциями хлороформа по 2,5 мл и 5 фильтруют смывы в те же мерные колбы. К содержимому мерных колб прибавляют по 10 мл ацетона, по 2 мл 0,1%-ного ацетонового раствора Ы,Ы-диэтилдитиокарбамината натрия и доводят общий объем до метки ацетоном. Оптическую плотность образующихся окращенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре № 4 (длина волны 440 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 50 мм на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измере- 25 НИИ строят калибровочный график. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 4-32 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в дан- 30 ном случае имеет вид ,01810- С+0,0341. где D - оптическая плотность; С - концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения. ОколоО,05г (точная навеска) 2-(п-аминобензолсульфамидо)-4,6-диметил пиримидина 35 растворяют в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят общий объем раствора до .п метки 10%-ным раствором хлористоводоро.а- ной кислоты (раствор Б). 2 мл раствора Б вносят в пробирку, прибавляют 3 мл раствора хлористоводородной кислоты (10/0-нои), 1 мл насыщенного раствора хлората калия и дальнейшие операции проводят по схеме, 45 описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2-(п-аминобензолсульфамидо) -4,6-диметилпиримидина проводят по уравне- ни ю калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и мет- 50 рологические характеристики представлены в табл. 2. Чувствительность реакции 2,5 мкг/мл, Пример 3. Определение п-аминобензол - сульфамида (стрептоцида), i. Качественное определение. Около 2 мг п-аминобензолсульфамида растворяют в 5 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты, прибавляли 1 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане при 100°С в течение 10-15 мин. Образующийся продукт экстрагируют 2 мл хлороформа. Хлороформный экстракт отделяют и после исчезновения его окраски прибавляют 3 мл ацетона и 2 мл 0,1/ -ного раствора Ы,Ы-диэтилдитиокарба- мината натрия в ацетоне. Появляется желто- оранжевая окраска.

2. Количественное олределекие. Построение калибровочного графика. В шесть пробирок вносят 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3,0 мл стандартного (0,02%-ного) раст- вора п-аминобензолсульфамида в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты, соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,3 мл 10%-ноге раствора хлористоводородной кислоты и по 1 мл насыщенного раствора хлората калия. Пробирки с растворами нагревают на водяной бане при в течение 15 , охлаждают, к каждому раствору при, по 5 мл хлороформа к экстрагируют продукт реакции. Хлороформные извлечения отделяют, переносят в выпарительные чашки и после исчезновения желтой окраски хлороформных экстрактов их фильтруют через бумажный фильтр в мерные колбы вмести- морью 25 мл. Остатки хлорофор.мных экстрактов в каждой чашке смывают порциями хлороформа по 2,5 мл и фильтруют смывы в те же мерные колбы. К содержимому мерных колб прибавляют по 0 мл ацетона, по 2 мл 0,1 %-ного ацетонового раствора N N-диэт.ил- дитиокарбамината натрия и доводят общ ий объем до метки ацетоном. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2-при светофильтре № 4 (длина волны 440 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 50 мм на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят калибровочный график. Светопоглошение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Лам- берта Бера в интервале концентраций 4- 20 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного гра10

фика, которс/е в данном случае- имеет вид ,03360. С+ 0,0157, где 6 - оптическая плотность; С - концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

.етодика количественного определения. Около 0,05 г (точная навеска) л-а мине- бензо.сульфамида растворяют в 0%-ном растворе хлористоводородной кислоты в мер- :(ой колбе вместимостью 50 мл (раство р А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл к доводят общий объем раствора до метки 10%-ным раствором хлористоводородной кислоты (раствор Б ). .5 мл раствора Б переносят в пробирку, прибавляют 3 мл 10%-ного раствора хлористоводо- -15 родной кислоты, мл насыщенного раствора хлората калия и дальнейшие операции проводят по схеме описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания п-аминобензол- сульфамкда проводят по уравнению калиб- 50 ровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и метрологические х..рактеристики представлены в талб. 3. Чувствительность реакции 1,5 мкг/мл.

Предлагаемый способ по сравнению с- 25 известным в 20 раз повышает ч вствитель- ность определения, в 6 раз сокращает расход анализируемого вещества.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл. i. 0

Формула изобретения

, Способ определения производных амида сульфаниловой кислоты путем растворения анализируемой пробы в хлористоводород- 5 ной кислоте, обработки раствором хлората калия при нагревании, экстракции полученного продукта, обработки его иветореагентом и фотометрирования окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цвето- реагента используют раствор М,Ы-диэтил- дитиокарбамината натрия в ацетоне.

0

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных амида сульфаниловой кислоты, что может быть использовано в их производстве. Цель - повышение чувствительности анализа. Последний ведут обработкой пробы, растворенной в HCL-кислоте, раствором хлората калия с последующей экстракцией полученного продукта, обработкой цветореагентом - N,N-диэтилдитиокарбаминатом натрия - в ацетоне и фотометрированием окрашенного раствора. В этом случае чувствительность анализа увеличивается в 20 раз при сокращении анализируемого количества вещества в 6 раз. 4 табл.

Таблица 1 Результаты колкчествекного определения

2-(п-аминобекзолсульфамидо)-тиазола

Результаты количественного определения 2-(п-аминобензолсульфамидо)-А,6-диметил- пиримидина

НайденоМетрологические

1характеристики

г J %

0,0485093,99X 98 71

0,05281101,08б 2,96

0,0502297,71б,- - U21

0,05022100, 3, О

0,04936101,78А 3 14

0,0498897,04 а 8 ,, И

ТаблицаЗ

Результаты количественного определения п-аминобензолсульфамида

НавденоМетрологические

Тхарактеристики

I г I %

0,0445693,51X 98,58

0,0445693,61б 3,98

0,05138102,556я 62

0,04952101,,

0,0507699,..д

0,04704100,72. а 98,58-4,24

Таблица 4

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов

-.--..iТ

пг,оппягяемый Известный мые ЦЦ способ ыспосоо

-е 3,0 10 - 5,0 1 о

ль- 1,э lu z,3-iu аливе- Q 30 u,uj

Таблица2