Способ получения титаната-вольфрамата висмута Советский патент 1983 года по МПК C01G29/00 C01G23/00 C01G41/00 

Изобретение относится к способам полумения титаната-вольфрамата висмута состава , имеющего слоистую структуру, который может быть использован в качестве сырья при изготовлении высокотемпературных сегнето- и пьезоэлектрических материалов.

Известен способ получения титаната-вольфрамата висмута состава , имеющего слоистую структуру, согласно которому смесь оксидов висмута, титана и вольфрама, взятых в стехиометрическом соотношении, подвергают термической обработке при в течение 24 ч ij.

Однако этим способом невозможно получить соединение индивидуального состава .

Цель изобретения - разработка способа .получения титаната-вольфрамата висмута состава В ц TijW-jO-j, имеющего слоистую структуру и обладающего комплексом свойств, позволяющих использовать это соединение в качестве

сырья ДЛЯ высокотемпературных сегнето- и пьезоэлектрических материалов. Поставленная цель достигается тем, что смесь, содержащую триоксид висмута, диоксид титана и триоксид вольфрама, подвергают термической обработке при ЭЗО-ЭУО С в течение k-6 ч.

При выводе за нижние пределы указанных температур и времени выдержки нельзя получить продукт индивидуального состава В i Т вследствие наличия в продукте непрореагировавших исходных окислов. При температуре выше 970С происходит спекание оксидов и ввиду этого невозможно получить соединение, используемое в качестве сырья для изготовления сегнетоэлектрических материалов.

Согласно данным проведенного рентгеноструктурного анализа соединение TijWjjOjo характеризуется ромбической симметрией элементарной дчейки с параметрами ,370+0,00 А Ь 5,,002 А; ,1+.0,01 А. Теоретическая плотность t 9i038 г/см. Число формульных единиц в элементарной ячейке Z 2. Состав многослойной структуры типа сэндвич состоит из слоев (81(0)2 и (BljTUW O,,), т. е. имеет характерные особенности . слоистых висмутсодержащих соединений и имеет принципиально отличающийся от известных соединений указанной группы химический состав и индивидуальную отличительную кристаллическую структуру.

Пример. Исходные компоненты берут в следующем соотношении, мае. % 812.03 (чда) 71,36; ТЮ (осч) 7,3 и

1

WOj (хч) 21,30.

Перемешивание и совместный помол исходных оксидов проводят в шаровой мельнице в среде этилового спирта в течение 18 ч до достижения дисперсности частиц 5-7 мкм. После высушивания при 200-250 0 шихту прессуют в брикеты диаметром 30 и толщиной 10мм при удельном давлении 1000 кг/см и синтезируют на воздухе при определенных температурах и времени выдержки. Образцы вместе с печью охлаждают до комнатной температуры. Брикеты измельчают и размалывают. Окончательный продукт получают в виде порошка. Образование однофазного продукта контролировалось с помощью рентгенофазного анализа. Определение параметров элементарной ячейки проводилось с применением рентгеновского дифрактометра ДРОН-2 (CuKj-излучение, Nf р -фильтр). Индицирование полного набора дифракционных линий полученного указывает

на завершенность реакции образования TijWaO O и отсутствие в конечном продукте непрореагировавших оксидов или других посторонних фаз.

В таблице приводятся характеристики кристаллической структуры полученного при различных температуpax синтеза и временах выдержки. Параметры элементарных ячеек всех образцов совпадают в пределах экспериментальной погрешности определения.

Ц

5,371±0,002 i k 6 6 6

5,370

5,370

5,369.

5,370

5,370

,Ul±0,01

.002 4l,i4l

1,1 1+1,41 i+l.itl

59906754

Таким образом, применение иэобре-Формула изобретения

тения позволяет получить новый слоис- Способ получения титаната-вольфратый титанат-вольфрамат висмута(мата висмута, состава В1 Т ЦW. Qj,

Весовые потери при син-заключающийся в том, что смесь, сотезе не имеют места, выход готовой sдержащую триоксид висмута, диоксид

продукции равен 99.8 от теоретичес-титана и триоксид вольфрама, подверки рассчитанного. .гают термической обработке при 930970 С в течение 1-6 ч.

Соединение может быть использовано Источники информации, в качестве сырья для изготовления вы-О принятые во внимание при экспертизе

сокотемпературных сегнетоэлектричес-, 1. J. Less. Com. Met. 1976,W,

ких материалов.313-323.