Способ получения токопроводящего вяжущего Советский патент 1983 года по МПК C04B29/02 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОКОПРОВОДЯЩЕГО ВЯЖУЩЕГО

1

Изобретение относится к получению, вяжущих материалов, в частности вяжущих фосфатного тв.ердения, и может быть использовано для изготовления цементов с электропроводящими свойствами.,

Известны способы получения вяжущих материалов с электропроводящими свойствами. Согласно им для придания проводящих свойств вводят добавки Cl

Наиболее близок к предлагаемому способ получения токопроводящего вяжущего, включающий смешение порошка окиси меди и углеродного волокна при весовых соотношениях (10:1)-(1:1), эатворение ортофосфорной кислотой и отверждение композиции при комнатной температуре в течение трех суток С2 .

Недостатком способа является высокий отрицательный температурный коэффйциент сопротивления вяжущего, связанный с полупроводниковым характером проводимости углеродных волокон,

ЧТО создает трудности при длительном электропрогреве материала.

Цель изобретения - снижение удельного объемного электросопротивления и температурного коэффициента сопротивления вяжущего.

Эта цель достигается тем, что в способе получения токопроводящего вяжущего, включающем смешение окисла меди с углеродным волокном и затворенйе смеси ортофосфорной кислотой с последующим отверждением смеси на воздухе, отвержденную на воздухе смесь дополнительно подвергают термО обработке при 00-600 С в вакууме или инертной среде в течение 1-3 ч.

Термическая обработка композиции в вакууме или инертной среде при 400600°С приводит к восстановлению избыточной окиси меди, присутствующей в системе, до металлической меди, которая равномерно распределяется по поверхности углеродного волокна. Содержание меди в системе, определенное с помощью количественного рентгенофазового анализа, составляет мае. %. Выбранный интервал температур и времени обработки является оптимальным, так как при температурах ниже 400 С . не происходит восстановления окиси меди до свободного металла, а при температурах выше значительно снижается прочность целевого продукта. Медь, образовавшаяся на поверхнос- JQ ти углеродных волокон, улучшает контакт между частицами токопроводящих цепочек наполнителя и вносит свои вклад в его электронную проводимость, понижая удельное объемное сопротивле-is ние на порядок. Кроме того, присутствие меди, характеризующейся положительным температурным коэффициентом сопротивления, приводит к снижению температурного коэффициента сопротив-jo ления композиции в два-три раза. П р и м е р 1. В качестве исходных компонентов берут порошок окиси меди марки чда, пропущенной через сито № 0080, и углеродное волокно, по-25 лученное карбонизацией вискозного волокна в среде инертного газа до конечной температуры 720°С. Волокно диспергируют до размеров, соответствующих отношению длины волокна к диа-зо

метру 9:1- Смесь окиси меди и углеродного волокна в весовом соотношении 1:1 затворяют ортофосфорной кислотой. Отношение СиО:Р Ос 3,Э: :1, Полученное тесто перемешивают и отверждакзт при комнатной температуре и относительной влажности 701 в течение трех суток.

Характеристики отвержденного вяжу щего: прочность при сжатии 10 МПа; Удельное объемное электросопротивление 1,2-1, Ом-м, температурный коэффициент сопротивления 2, град-1. Образец отвержденного вяжущего по мещают в ячейку, из которой удаляют воздух. Остаточное давление 1,33 Па. Осуществляют медленный подъем температуры до too С с последующей выдерж кой образца при этой температуре в течение трех часов. Полученный материал имеет следующие характеристики: прочность при сжатии 10 МПа; удельное объемное элек тросопротивление Q ОмМ; температурный коэффициент сопротивления 2,t xlO- . , П р и м е р 2. Состав, условия твердения и характеристики отвержден99247

через которую пропускают инертный газ (азот, гелий). Осуществляют медЛенный нагрев до и. выдерживают при этой температуре в течение одного часа. Полученный материал имеет характеристики, как в примере 3П р и м е р 5. Состав, условия твердения .и характеристики отвержденного на воздухе вяжущего, как в примере 1. Образец помещают в ячейку, которую заполняют инертным газом. Осуществляют медленный нагрев до 500°С и выдерживают при этой темпеоа туре в течение 2 ч. Полученный материал 7 ного вяжущего, как в примере 1. Образец помещают в ячейку с остаточным давлением 1,33 Па. Осуществляют медленный нагрев до 500°С с последующей выдержкой образца при этой температуре в течение двух часов. Полученный материал имеет следующие характеристики: прочность при сжатии 9 МПа; удельное объемное электросопротивление 30 Ом-м; температурный коэффициент сопротивления 1,9 хЮ град-. П р и м е р 3- Состав, условия твердения и характеристики отвержденного на воздухе вяжущего, как в примере 1. Образец помещают в ячейку, из которой удаляют воздух. Остаточное давление 1,33 Па. Осуществляют медленный нагрев.до 600°С с последующей выдержкой образца при этой температуре в течение одного часа. Полученный материал имеет следующие характеристики: прочность при сжатии k МПа удельное объемное электросопротивление 5 Ом-м; температурный коэффициент сопротивления 1,3-1 0 град П р и м е р 4. Состав, условия твердения и характеристики отвеЪжденного на воздухе вяжущего, как в примере 1.Образец помещают в ячейку,. имеет характеристики, как в примере 2.I f П Р И М е р 6. Состав, условия твердения и характеристики отвержденного на воздухе вяжущего, как в примере 1. Ячейку заполняют образцами вяжущего таким образом, чтобы оставшийся свободный объем не превышал 10. Осуществляют медленный нагрев до 00С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Полученные образцы имеют характеристики, как в примере 1. В таблице приведены характеристики образцов токопроводящих вяжущих, полученных по предлагаемому и известному способам.

UOO

3 2 1 1

Вакуум и 500 600

м« 600

Инертный газ

2 3

500 Как видно из данных таблицы, в результате обработки фосфатного вяжущего, содержащего углеродное волокно, при 00-600°С в течение 1-3 ч в вакууме или инертной среде получено токопроводящее вяжущее с улучшенными характеристиками: низким удельным элект росопротивлением и температурным коэффициентом сопротивления. Это дает возможность создавать электронагрева емые изделия с большим сроком эксплуатации и стабильностью электропроводящих свойств. Данные рентгенофазового анализа показывают, что при термической обра ботке в вакууме или инертной среде фосфатного вяжущего происходит изменение состава материала: образуется пирофосфат меди как основной продукт твердения, что придает отвердевшему продукту также водостойкость. Таким образом, кроме улучшения основных электрофизических характеристик, позволяющих повысить мощность, способ дает возможность улучшить водостойкость отвердевшего вяжущего, Мто позволяет использовать его для изготовления электропроводящих изделий, работающих во влажных средах.

2,t«10

tjO

10 LS-IO-

30

9 k k 1.3-1051,3-10-4

5

1,9-10

30

9 10 2,1 -10«to

,2-1,ЗИо 2,5-3,0-1010Экономическая эффективность аредлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в том, что для получения материала с одинаковыми характеристиками требуется практически вдвое меньшее количество дефицитного- наполнителя, который определяет стоимость материала. Экономия за счет сырья по предлагаемому способу порядка 6 руб./1 кг вяжущего.Формула изобретения Способ получения токопроводящего вяжущего, вкт)чающий смешение окисла меди с углеродным волокном и затворение смеси ортофосфорной кислотой с последующим отверждением смеси на воздухе, отличающийся тем, что, с целью снижения удельного объемного электросопротивления и температурного коэффициента сопротивления, отвержденную на воздухе смесь дополнительно подвергают термообработке при iOO-600C в вакууме или инертной среде в течение 1-3 ч.

Источники информации,Сборник под ред. АЛ. Логвиненко. Нопринятые во внимание при экспертизевосибирск, 1978.

новых электротехнических материалов.1978, т. Ц, (Г 1, с. 141-Й (прототип.