Состав сажевой пасты и способ ее получения Советский патент 1983 года по МПК C09D17/00 C09D7/14 

Изобретение относится к составу сажевой пасты и способу ее приготов ления и может быть использовано в химической, нефтехимической, текстильной, целлюлозно-бумажной, легкой и полиграфической отраслях промышленности при изготовлении сажевых паст и их применении при производстве лаков, красок и различных покрытий для наполненных пластических масс каучуков и смол,

Известен состав Cl сажевой пасты, содержащий, мас.ч. сажа 100, вазелиновое масло 300-500,

Однако такой состав имеет высокую вязкость, что затрудняет его технологическую переработку. При содержании сажи 25 мае.% при температуре его вязкость равна 7,2-10 сП.

При увеличении количества сажи в составе даже на 1 мае,% он становится неподвижным до температуры 100-125 с, что естественно затрудняет практическое получение и использоваиие такого состава.

Известно, что при изготовлении композиций, включающих лиофильные связующие и сажу, используют гранулированный технический углерод 2,

Указанные композиции получают путем диспергирования технического

углерода в полимерных связующих в энергоемком смесительном оборудовании

недостатками использования технического углерода и способа его введения в композиции являются плохая диспергируемость в полимерах и органических растворителях, а также неудовлетворительные санитарно-гигиенические условия труда.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является состав сажевой пасты, включающий сажу, минеральное масло и диспергатор - сополимер бутадиена и винилового производного с молекулярной массой 3000-30000.

Состав получают путем смешения , сажи, минерального масла и дисперга2Q тора (сополимера бутадиена и винило-, вого производного) при нагревании до концентрации сажи в полученной смеси 25-40%, диспергирования смеси /до получения-пасты со степенью дисперсности 30-70 мкм и паретира пасты до

2- степени дисперсности 5-10 мкм 3 .

Однако данный состав и способ его

получения не дают возможности долучить пасту достаточно низкой вязкости.

Цель изобретения - снижение вяз30кости состава. Поставленная цель достигается тем, что состав сажевой пасты, вклю чающий сажу, минеральное масло и диспергатор - сополимер бутадиена и винилового производного с молекуляр ной массой 3000-30000, содержит в качестве диспергатора сополимер бутадиента и 2-метил-5-винилпиридина пр следующем соотношении компонентов,мас . Сажа 100 Минеральное масло150-300 Сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина 0,1-10 В способе получения состава сажевой пасты путем смешения сажи, ми нерального масла и диспергатора сополимера бутадиена и винилового производного - при нагревании до концентрации сажи в полученной смес 25-40%, диспергирования смеси до получения пасты со степенью дисперс ности 30-70 мкм и перетира пасты до степени дисперсности 5-10 мкм, сначала минеральное масло смешивают с сажей до концентрации сажи в смеси 18-22% при 40-80°с, затем добавляют диспергатор - сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина, перемешивают массу до полного растворения диспергатора, после чего вводят остальную сажу, а диспергирование про водят при ИО-130°С в течение О, 5-8 ч В качестве сажи состав может содержать печную сажу, например марок ПГМ-33 Н, ПМ-100, ПМ-101 и др в качестве минерального масла состав содержит индустриальное масло, вазелиновое масло и др. в табл. 1 приведены данные по изменению вязкости состава, содержа щего,мас.ч.: сажу 100, масла индустриального 150, сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержание 2-метил-5-винилпиридина 5 мас.%. Степень дисперсности состава 5 мкм (пример 10). При температуре диспергирования ниже (например, при 105°С) смесь остается малоподвижной и полу чить желаемую степень дисперсности 30-70 мкм в аппарате с высокоскоростной дисковой мешалкой практическ невозможно, а повышение температуры д пергирования выше 130 С нежелательно из-за обильного вьщеления паров масла Обусловлено также время диспергирования состава сажевой пасты при температуре 110-130°С 0,5-8 ч. При времени диспергирования мене получаса в составе наблюдаются комочки неразбившейся сажи, а увеличение времени диспергирования более 8 ч нецелесообразно,так.как не изменя стся степень дисперсности состава. Пример 1. в реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения и мешалкой, имеющей переменную скорость вращения 300 и 1000 об/мин, загружают 750 г масла индустриального 20 и 167 г сажи ПМ-101Н. Получают смесь состава, мас.ч. на 100 мас.ч. сажи: сажа юр, масло 450 (смесь имеет концентрацию сажи 18,2 мас.% Смесь перемешивают при 60°С в течение 15 мин. Далее добавляют 25 г сополи-, мера бутадиена и 2-ме.тил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием 2-метил-5-винилпиридина в сополимере 9,6 мас.%. Смесь перемешивают со скоростью вращения мешалки 300 об/мин в течение 15 мин при , затем вводят 333 г сажи 1Ш-101 Н. Получают смесь состава, мае.ч,г сажа 100, масло индустриальное № 20 150,-сополимер 5. Полученную смесь диспергируют при скорости вращения мешалки 1000 об/мин и температуре 115°С в течение 1 ч до получения пасты со степенью дисперсности 60 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения до комнатной температуры подают на лабораторную трехвалковую краскотерку типа , где перетирают до степени дисперсности 5 мкм.У получен ного состава сажевой пасты определяют вязкость при температуре 25 и 125с. П р и м 2. Опыт повторяют, но вместо сбполимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина используют известный продукт - сополимер бутадиена и нитрила акриловой кислоты молекулярной массы 10000 и содержанием в сополимере нитрила акриловой кислоты 18 мас.%. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125°С. Пример 3.,Для сравнения проводят контрольный опыт. В реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой и мешалкой, имеющей переменную скорость вращения, загружают 750 г индустриального масла 20, 25 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-БИнилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием в сополимере 2-метил-5-винилпиридина 9,6 мас.%. Нагревают смесь при перемешивании при скорости вращения мешалки 300 об/мин при 80°С в течение 15 мин. Затем вводят 500 г печной сажи марки ПМ-101 Н. Полученную смесь диспергируют . при скорости вращения мешалки 1000 об/мин и температуре 115°С в течение 1 ч дополучения пасты со степенью дисперсности 60 мкм. Далее . после охлаждения пасты до комнатной, .температуры смесь перетирают на краскотерке до степени дисперсности 5 мкм. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125°С. Данные по величине вязкости составов сажевых паст приведены в табл.2. Пример 4. В реактор емкость 3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения, имеющий мешалку с переменноя скоростью вращения 300 и 1000 об/мин, загружают 750 г масла вазелинового и 187,5 г сажи ПМ-75 Н Получают смесь состава, мае.ч,: сажа 100, вазелиновое масло 400. Смесь перемешивают при скорости вращения мешалки 300 об/мин при 40°С в течение 15 мин. Далее в полученную смесь добавляют 35 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина с молекулярной массой 3000 и содержанием 2-метил-5-винилпиридина 5,2 мас.%. Смесь перемешивают до растворения сополимера, далее вводят 162,5 г са жи ПМ-75 Н. Получают смесь состава, мае.ч.: сажа 100, масло вазелиновое 200, сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина 10. Полученную смесь диспергируют со скоростью вращения мешалки 1000 об/м при 120°С в течение 6 ч до получения пасты со степенью дисперсности 30 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 10 мкм У полученного состава определяют вязкость при 25 и 125с. Пример 5. Условия опыта повторяют, но вместо сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина используют сополимер бутадиена и нитрила акриловой кислоты молекулярной массы 3000 и содержанием нитрила ак риловой кислоты 5,4 мас.%.У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125 Пример б. Для сравнения проводят контрольный опыт. В реактор загружают 750 г вазелинового масла, 35 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы 3000 и содержанием в сополимере 2-метил-5-винилпиридина 5,2 мас.%. Нагревают смесь при пере мешивании до 80°С, перемешивают в течение 15 мин при этой температуре вводят 350 г печной сажи ПМ-75 Н. Полученную смесь состава, мае.ч.: сажа 100, вазелиновое масло 20, сопо лимер 10, диспергируют при скорости вращения мешалки 1000 об/мин при 110°С до степени дисперсности 30 мкм Далее после охлаждения смеси ее перетирают на краскотерке до степени дисперсности 10 мкм. Данные по вязкости составов паст приведены в табл.2 Пример 7. В .реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения и мешалкой имеющей переменную скорость вращения 300 и 1000 об/мин, загружают 750 г масла индустриального I 12 и 214 г сажи ПМ-50 Н. Получают смесь состава, мас.ч.: сажа 100, масло индустриальное I 12 350, далее туда добавляют 0,25 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молеку лярной массы 30000 и содержанием 2-метил-5-винилпиридинад15 мас.%. Смесь перемешивают при 60 С со скоростью вращения мешалки 300 об/мин. Далее вводят 36 г сажи ПМ-50 Н.Получают смесь состава мас.ч. :сажа 100,масло индустриальное 20 300, сополимер 0,1. Полученную смесь диспергируют при скорости вращения мешалки 1000 об/мин при в течение 0,5 ч до получения пасты со-степенью дисперсности 70 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения до комнатной температуры перетирают на краскотерке до степени дисперсии 7 мкм. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125°С. Пример 8. Опыт повторяют, но EfMecTo сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпирндина используют сополимер бутадиена и нитрила акриловой кислоты молекулярной массы 30000 и содержанием нитрила акриловой кислоты 36 мас.%. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и . Пример 9. Для сравнения проводят контрольный опыт. В реактор загружают 750 г масла индустриального 12 и 0,25 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы ЗООрО и содержанием 2-метил-5-винилпиридина 15 мас.%. При скорости вращения мешалки 300,об/мин растворяют сополимер при 8бс. Далее в смесь вводят 250 г печной сажи ПМ-50 Н. Получают смесь состава, мас.ч.: сгцка 100, масло индустриальное 12 300, сополимер 0,1. Смесь диспергируют при скорости вращения мешалки 1000 об/мин при 130°с в течение 0,5 ч. Получают пакету со степенью дисперсности 70 мкм, которую после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 7 мкм. Данные по величине вязкости полученных паст приведены в табл.2. П р и м.е р 10. Условия прим(ера 1 повторяют, но изменяют соотношение массы к саже перед введением диспергатора - сополимера бутадиена и 2-метил-5- винилпиридина.Данные по изменению вязкости составов сажевых паст приведены в табл.1. Пример 11. В реактор ем- . костью 3 л, снабженный рубашкой и мешалкой, загружают 750 г масла индустриального 30 и 214 г сажи ПГМ-33 Н. Получают состав, мас.ч.: сажа 100, масло 350. Смесь перемешивают при скорости вращения мешалки 300 об/мин при ВОС в течение 15 мин

и добавляют 3,75 г сополимера бутадиена и 2-мётил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием 2-метил-5-винилпиридина в,6 мас.%. После растворения сополимера туда добавляют 116 г сажи ПГМ-33 Н. Полученная смесь имеет состав, мас.ч.г сажи 100, масла индустриального № 30 200, сополимера 1.

Полученную смесь диспергируют 2 ч до степени дисперсности 40 мкм и после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 7 мкм.

Опыт повторяют, изменяя количество 2-метил-5-винилпиридина.

Данные по вязкости составов приведены в табл.3.

Как видно из табл,3, понижение вязкости состава наблюдается только при расходе диспергатора, начиная с 0,1 мае.ч., а расход диспергатора более 10 мае.ч,, не приводит к уменьшению вязкости состава.

Пример 12. В реактор емкостью 3 л загружают 759 г трансформаторного масла и 167 г сажи ПМ-100 Получают смесь состава: сажа 100, трансформаторное масло 450. Смесь перемешивают при в течение 15 мин и добавляют 25 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержа-г нием 2-метил-5-винилпиридина 5,2 мас.%. Смесь перемешивают до растворения сополимера, затем добавляют 83 г сажи ПМ-100. Получают состав, мае.ч. сажа 100, трансформаторное масло 300, сополимер 10. Полученн то смесь диспергируют при скорости врсодений мешалки 1000 об/ми при 120°С в течение 8 ч до получения пасты со степенью дисперсности . 30 мкм, которую после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 10 мкм.

Опыт повторяют, изменяя время.. диспергирования пасты при и

Количество масла на

Количество сажи

ажи

:..1 100 мас.ч.сажи,мас.ч, в масле, мае

В масло

Ь сажемасляную

смееь

То же

содержание в сополимере 2-метил-5.-винилпиридика, а также молекулярную массу сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина,

Данные по вязкости составов при ведены в табл,4.

Аналогичные результаты получены при применении канальной газовой сажи ДГ-100,

Как видно из табл,4, составы са

жевых паст необходимо диспергировать 0,5-8,0 ч, применять сополимер бутадиена с 2-метил-5-винилпиридином необходимо с молекулярной массой 3000-30000, а содержание 2-метил5 -5-винилпиридина в сополимере должно быть в пределах 5-15 мас,%.

Как следует из данных табл,1 - 4, состав сажевой пасты, содержащий сажу, минеральное масло и диспергатор на основе сополимера бутадиена с 2-метил-5-винилпиридииом, обеспечивает более низкие значения вязкости пасты, что дает возможность его широкого практического использо5 вания в народном хозяйстве.

Все компоненты указанного состава сажевой пасты выпускаются промышлен-, ность, недефицитны, недороги.

Использование предлагаемого состава сажевой пасты и способа его получения позволяет получать низковязкие пасты с использованием еаж, по лученных печным способом, что исключает применение дорогостоящей канальной сажи ДГ-100, при этом концентрация сажи в пасте достигает 40 мас.%. Составы, полученные предлагаемым способом, легко перерабатываются на оборудовании резиновой, текстильной, бумажной промыашенности, что позволяет получать изделия высокого качества. При этом улучшаются условия промышленной санитарии и уменьшается загрязне.ние окружающей среды.

Таблица 1

,Вязкость состава при температуре 25 С,сП

4,9.10

4, 9. 10 4,9-10 4,9-10 8,6-10 6,1-10

5,2-10

Диспергатор плохо распределяется в смеси

см

10

о

о

f

tn

at

о

о

- гч

ъ

м

ifi

1Л

V

о о

.;

II

I хо

X оI

о д I«

« ь а л in

о л оч

0t

оси1н

25

о ч Nt,

«Оа

« оа

- вао

Z лв1л

(V Z ло (Л

а о о 1Л

а оо -)

-с

«01 riс « V ц. с

« Ф к;с

Vи о,

к X Vи а м X и и а

к X ии о.

Ж о

« X о оX о X « S о

« X 0я о и s: I Э н «н

о 2 Xа н

и s: X с;ct н

I

I

о.« s « 0) а€ о п о о л и о н с а

«

« о «

г

о

01

tn

о о о о

о о о о

о о о п

о о

о

m

ч

g

I

m « « О со я

I

ш

1-1

ш

о

1Л

г- I

Количество сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина,

мае.ч.

0,08

0,1

1

5

10

11

10000

0,25

Степень дисперсности состава, мкм

6,6-109,1-10 8,3- Ю 7,8-10 5,4-ia 5,440

Таблица 4

Наблюдаются комочки неразру шенных частиц саам

Формула изобретения

Сажа100

Минеральное масло 150-300 Сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина 0,1-10,0

перетира пасты до степени дисперсности 5-10 мкм, отличающийс я тем, что, с целью снижения вязкости состава, сначала минеральное масло смешивают с сажей до концентрации сажи в смеси 18-22% при 4080°С, затем добавляют диспергатор сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина, перемешивают массу до полного растворения диспергатора, после чего вводят остальную сажу, а диспергирование смеси проводят при 110-130°С в течение 0,5-8 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

саж с вазелиновым маслом. Доклады АН СССР, т. 105, 1955, 5, с. 1007.

22.12.80 (ярототип).