Способ термической обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия Советский патент 1984 года по МПК G01T1/11 

Изобретение относится к лозимстрип ио}1ияи:1у:{-ги1х излучений, л именно к ггтособ;:м тст мической ооработки раОо4i.:)- П-|;Г ГП rTinpnO CJ i:;;:l ; ДС С Kl(1);) И , )1;н:;ных a ;iC (К льзоламии :;,;фсктоп , „.p,,,,.,,.|,,,,,,,vrjijr;,;,,,i ной ,гыьи-г-г-с,;-енп,1 СГС.Г) и rfpHocTH- iv. ;-;;}; ; ;,) :ркзо 3.:ieKTOi.)i:iiO : эмиссии ii/ J), с гп)имс1;я-j.Trr ijOi- C(:-i:Ki iin: М ССГОрС;}- дли Нау --ньгх ЯСС сел;п ян,1й л - ccTpijnH охружа}ои;ск L ,..-,.., ,-,.,,,,,,:„,;,;,:-,;.,;;,, , I 1 П ; ;, П ( И j , У Л-М К И пи,1i i i IHiHIi lu i i И IIIHt T,, ini аii I i,ii ii )i )I i1 i- ых 1 11 11

1. СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ВЕЩЕСТВА ТВЕРДОТЕЛЬНОГО ДЕТЕКТОРА ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ НА ОСНО- . BE OKCI-IAA АЛКМИНИЯ, включающий нагрев материала в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности одновременно по выходу термолюминесценции и термоэкзоэмиссии, вещество детектора нагревают в графитовом контейнере до плавления, выдерживают расплав при 2100-2200°С в течение 15-30 с и охлаждают со. скоростью 150-200°С/с, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят многократно, до достижения необ- § ходимой чувствительности рабочего ве(Л щества детектора. liu,mn.jt SW t-yi J-Я Z-D ( fs W noisoiaxojSBiaifson «fte/

1ч;р -;ч-::г ;|;;;.с-лС ;: ;-ii/ д. ; с iv i cpbi осла-fanxcifc; Ля лсл ;лл с,.;трг:сЛ-1Ь;х лез ic;; .. - ;ч : -.,..-;--ij 1 ;, ;f ; ; 1: - j Оj-С-1 ;-с - , пч/;;:;.,,ч; V::- i Л; С :ч - К) Ч , C-i) л ;i г -р у Л - Л 4счН1Л,с. :сл , :чС-с-:сс.;л.: ,: 3 а:;. ,;р roiibii;iCi:c-o ;btc4ia;-c,, ;-1з;и:с-:-с- ; /а;окс счссо) -г, лл -л-ел--.ел обработки :-iaf.;:i4ero i-ya ji.a:;- гсрмоэкзоэ,:т л-сгро;п1Ь1х дозималг-о- и;; получеиньх раеиьиклиге - :се:;амачсс - xvix слоев Л.1 .л} , , 1к.); оча:;: :рч чаарел плеиоУ ,тс) тсмисратурь с аечул--/оаащу,: мх аьидсржку ч лс л-,,ал, 3 атмосфере О,; О-: + - уЛ У, ; -. -: -- 12J. Однако i-a-:an тс оь еа;лл; {гг-50 ка не обеелшчдвас ; втлеекое чунс-ди тедьноети окзоэмиссиоичочс- ;л.;31-1метра и BOinifJOHSBOAPiMOCTi его -/вонста, Наибо.иее б.:- Изким тсхии-.сосих: реше-i-itieM c изобретению яяд) гтюсоб 55 термической обработки чистых моио-кристалдов d.™AI.,0, в ;-к; чугачон:е; условиях вакуу)а горр i а с алат . ;ррсгрез ;5ас1и ава ньлсс сл-:м л-.::у::) л.л-,с Л) cjci ЛИЮ И ;с нат ясмос- Л У-Ч ij / - i-;- ;iH3 c o--MCXaHt;4eCK i;: cwci:-cri,;; К О J С 3 ::.Л 4j - СНТС Л 1 iaj-; Я „ Koi icp Э Т НЫЙ a-McHiaai лмлуллс: сьцсржки раслла-- -л ,соло;-1 . ратут) стбусловсл 4en6)fojiH c-;;--;:,.o лсС7-иксния тК буMSSXHI; ; ггрсд-сд HirrcpBaJia нрсмени иы и-рккя раслишва при тем;- ератупе 2 10f-2200С, 15 с определяется еобходимос-гью педного расп: авдсеня и одиоз1К мелно достижении опредееСп;:ой -с:пеии .естсхиометрии вскест,а jj ,.,,. .,,.,р,,.-,у Яомимо снижения чузедд и7-ее Ь -:о(-ти до БСщес-.-ва, иодучолиогэ ио способу-прототии-/, из-за едос1-а гочной концеитрагии кислород 1ых 1зака11сий - гтентров дюминесп.ениии и эмрк::д-{и электроноВу Menbuji-te времена ;ьц;ержки приводят к резкому снижению восг1 :;оизводимости свойств и (лт-руктуры ар1деетва л;етектора. Выдержка расплава более 30 с п вакууме вызывает большую потерю кислорода и создание высокой концентрации кислородных вакансий, что снижает интенсивность тел и ТСЭЭ за счет концентрационного тушения.

Жесткие восстановительные условия, в которых находится расплав, приводят к интенсивному выделению кислорода, сильному нарушению стехиометрии окисла, а быстрое охлаждение с указанной скоростью обеспечивает замораживание созданной дефектности в структуре окисла.

Нижний предел интервала скорости охлаждения расплава, равный 150°(/С5 определяется необходимостью зафиксировать (закалить) максимальную концентрацию дефектов, созданных Б структуре окисла, требуемую для дости жения поставленной в изобретении цели. При скорости охлаж/;ения расплава ниже 150°С/с повышения чувствительности вещества детектора одновременно по выходу термолюминесценции и термоэкзоэмиссии не происходит вследствие недостаточно резкого остывания объема по сравнению, с поверхностным слоем материала. Верхний предел скорости-охлаждения определяется теплопроводностью графитового контейнера и равен 200°С/с.

При измерении количества кислорода, выделившегося из расплава, установлено, что чувствительность получа емого рабочего вещества детектора (сумма импульсов под пиком ТСЛ и ТСЭ на единицу поглощенной дозы) зависит от степени нарушения стехиометрии окисла. Такое разупорядочение кристаллической решетки материала приводит к образованию повышенной концентрации центров захвата носителей заряда, что является физической причиной одновременного повышения интег рального выхода ТСЛ и ТСЭЭ. Требуемых параметров рабочего вещества можно достигать также путем многократного повторения цикла расплазление-выдержка-охлаждение.

Для реализации предложенного способа термообработки исходный материал (ЛЦО) помещают в графитовый контейнер, что дополнительно усиливает восстановительные условия при нагреве в вакууме. Нагрев и расплавление вещества в вакууме осуществляют путем непосредственного пропускания электрического тока через графитовьй контейнер. Необходимую скорост охлаждения достигают применением массивных медных токопроводов с регулируемым водяньм охлаждением.

В результате применения описанног способа термообработки детекторы на основе окиси алюминия обладают высокой чувствительностью одновременно по выходу ТСЛ и ТСЭЭ, причем термолгомикесценция с полосой излучения в районе 420 нм имеет при нагреве единственный пик при 220°С, Последнее обстоятельство повышает удобство при считывании дозиметрической информации и обеспечивает хорошую сохраняемость запасенной светосуммы, так как одним из основных факторов, определяюпщх фединг, является наличие в реьчетке материала детектора мелких уровней захвата. Кроме того, отсутствие мелких уровней является условием, необходимым для создания независимости выхода ТСЛ и ТСЭЭ от мощност дозы ионизирующего излучения.

В качесТВе примера конкретной реализации способа термической обработки в таблице приведены технологические режимы и получае гые параметры рабочих веществ5 термообработанных по существующему способу-прототипу , и предлагаемому способу.

Результаты экспериментальной проверки способа повышения чувствительности приведены на фиг. 1 и 2 по ТСЛ и ТСЭЭ выходу соответственно. Кривые 1 соответствуют образцам монокристаллов лейкосапфира, обработанным по способу, принятому за прототип, кривые 2 - по предлагаемому способу. Облучение сбразцов проводилось фильтрованнык рентгеновским излучением (W - анод, 60 кВ, 25 мА, , 10 рад).

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ термической обработки рабочих веществ детектора ионизирующих излучений обеспечивает одновременное увеличение интенсивности термолюминесценции и экзоэлёктронной эмиссии. Чувствительность по люминесцентному выходу (пик при 220С) увеличивается в 300 раз при сумме импульсов под кривой ТСЛ до 60000 импульсов/мрад. Кривая ТСЭЭ рабочего вещества, термически обработанного по предлагаемому способу, имеет три наиболее интенсивных пика (фиг. 2, кривая 2): при 220°С (синхронный с пиком тел) в районе и основной дозиметрический пик при который благодаря своему высокотемпературному положение и1-1еет малый фединг и может использоваться для длительного накопления и хранения дозиметрической информации. Чувствительность по дозиметрическому ТСЭЭ-пику при составляет 200 импульсов/мрад и воярастает почти в 2 раза по сравнению с рабочим веществом, обработанным по способу, принятому за прототип Поскольку предлагаемьш способ по своей физической сущности не изменяет химический состав вещества, то такие характеристики детектора, как ход с жесткостью, спектр люминесценции детекторов, полученных по предлагаемому способу и существующему прототипу, не отличаются. Как правило, детекторы, термообработанные по предлагаемому способу, имеют меньший на 0,5% фединг. В качестве базового объекта для сравнения чувствительности выбиралс 86 стандартный ТСЛ детектор СаГ 2 : Мп, Объекты, обработанные по предлагаe oмy способу, и базовьш облучают в эквивалентнь х условиях. Проведенные измерения показывают, что чувствительность детекторов на основе термообработанных по предлагаемому способу, более чем в 10 раз по ТСЛ выходу ив 10 раз по ТСЭЭ выходу выше, чем у стандартных детекторов. Изобретение позволяет применять д«:тектор в смешанных полях излучений, эффективно разделять дозы проникающих (ТСЛ+ТСЭЭ выход) и непроникающих короткопробежньгх излучений (ТСЗЗ выход); использовать детектор в условиях повышенных температур (по ТСЭЭ выходу); резервировать информацию (по ТСЭЗ выходу); осуществлять технологический контроль за однородностью и воспроизводимостью свойств детекторов при массовом производстве - по найденно1чу критерию количеству вьщелившегося в процессе термообработки кислорода.