СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ ДЕТЕКТОРОВ Российский патент 1997 года по МПК C30B11/02 C30B29/12 

Изобретение относится к измерению ионизирующих излучений, а именно к способам получения термолюминесцентных детекторов (ТЛД) ионизирующих излучений, используемых при индивидуальном дозиметрическом контроле, а также радиологических, экологических и других видах измерений.

Известен способ получения ТЛД [1] на основе фтористого лития, активированного элементами из двух групп: магний, кальций, барий в количестве 0,004 0,04 мас. титан, алюминий, европий в количестве 0,002 -0,006 мас. причем при обязательном участии магния и титана.

Способ заключается в выращивании активированных кристаллических буль методом Стокбаргера, измельчении этих буль до порошкообразного состояния с целью равномерного распределения активаторов для уменьшения разброса значений чувствительности детекторов, подготовке порошка определенного гранулометрического состав, прессовании из него таблеток, спекании и термообработки полученных детекторов.

Недостатками способа являются длительность и высокая трудоемкость получения ТЛД, наличие у полученных таким способом детекторов большого фонового сигнала (хемилюминесценции) и необходимость специальной термообработки перед каждым циклом использования.

Указанные недостатки устраняются в другом способе получения ТЛД [2] который является наиболее близким к предлагаемому. Способ получения монокристаллических ТЛД заключается в выращивании монокристаллов из шихты фтористого лития с добавками фтористого магния в количестве 0,05 0,07 мас. и окиси титана 0,0001 0,001 мас. Выращивание производится на ориентированной затравке через размещенный над ней графитовый формообразователь с каналами, имеющими малые размеры поперечного сечения, благодаря этому снижается доля переноса примесей, осуществляемая за счет конвекции, а концентрация примесей подобрана таким образом, чтобы обеспечить отсутствие концентрационного переохлаждения и ограничить диффузную агрегацию в кристалле. Все это способствует равномерному распределению примесей по длине кристаллов и получению однородных между собой по чувствительности монокристаллических детекторов, не требующих специальной термообработки с малым фоновым сигналом.

Недостатком этого способа является снижение чувствительности ТЛД к ионизирующему излучению по сравнению с прессованными детекторами.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе вместо добавки 0,05 0,07 мас. фтористого магния в исходную шихту добавляются 0,005 0,009 мас. окиси магния и 0,035 0,04 мас. фтористого магния и затем проводят выращивание монокристаллов на затравках в графитовом формообразователе путем направленной кристаллизации расплава.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в образовании центров термолюминесценции участвует кислород, который в способе, принятом за прототип, вводился только в составе окиси титана, добавляемой в количестве 0,0001 0,001 мас. При длительном нахождении расплава с кислородсодержащими добавками в графитовом тигле с формообразователем происходит взаимодействие кислорода с графитом стенок тигля и формообразователя и его содержание в расплаве уменьшается настолько, что в верхней части кристаллов снижается концентрация центров термолюминесценции и чувствительность детекторов, изготовленных из верхней части кристаллов.

Добавка в исходную шихту определенного количества окиси магния и уменьшение (соответственно) концентрации фтористого магния (для сохранения баланса по магнию) оптимизирует конечное содержание кислорода при кристаллизации расплава и концентрацию рабочих центров термолюминесценции, в результате чего повышается чувствительность ТЛД, а также выход детекторов за счет уменьшения доли детекторов, чувствительность которых меньше условного минимума.

Результаты измерений чувствительности детекторов, полученных при различных концентрациях фтористого магния и окиси магния, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, оптимальное содержание фтористого магния и окиси магния в шихте должно составлять 0,035 0,04 мас. и 0,005 0,009 мас. соответственно. Содержание фтористого магния менее 0,035 мас. а окиси магния более 0,009 мас. приводит к увеличению вклада низкотемпературных пиков, влияющих на погрешность результатов измерений.

Пример. Готовят шихты, состоящую из фтористого лития с добавками окиси титана 0,0005, фтористого магния 0,038 и окиси магния 0,007 мас. В графитовый тигель устанавливают формообразователь, в нижней части каналов формообразователя размещают ориентированные затравки и загружают в собранный узел приготовленную шихту. Тигель размещают в тепловом узле ростовой установки таким образом, чтобы при плавлении шихты, расплавлялись только верхние части затравок. Затем расплавляют в инертной атмосфере шихту и доводят максимальную температуру расплава до 950^oC. После выдержки расплава в течение 60 мин тигель с формообразователем опускают со скоростью 5 мм/ч через зону кристаллизации с градиентом температуры 20 50^oC/см. По окончании прохождения расплава через зону кристаллизации отключают тепловой узел, охлаждают тигель до комнатной температуры и вынимают его из теплового узла. Монокристаллические стержни извлекают из формообразователя и затем раскалывают перпендикулярно оси роста на диски. Полученные таким образом ТЛД не требуют дополнительной механической обработки.

Затем детекторы подвергают обработке на термолюминесцентном (ТЛ)-считывателе без измерений показаний, облучают γ-излучением от источника Cs-137 и высвечивают на ТЛ-считывателе с измерением показаний. Рассчитывают средний коэффициент чувствительности вклад низкотемпературных пиков, определяют выход детекторов. У детекторов, полученных таким способом, чувствительность составляет 1,38 отн. ед. по сравнению с детекторами, полученными без использования окиси магния, вклад низкотемпературных пиков - 13,7% и выход годных детекторов 82%
Использование предлагаемого способа позволяет увеличить среднюю чувствительность детекторов с сохранением однородности чувствительности при каждом цикле получения детекторов, что повышает эффективность производства монокристаллических детекторов на основе фтористого лития.

Использование: измерение ионизирующих излучений, а именно способы получения термолюминесцентных детекторов (ТЛД) ионизирующих излучений при индивидуальном дозиметрическом контроле, а также при радиологических, экологических и других видах измерений. Сущность изобретения: в предлагаемом способе получения ТЛД на основе фтористого лития путем выращивания монокристаллов в графитовом формообразователе в исходную шихту добавляют окись титана, окись магния и фтористый магний в количестве 0,0001 - 0,001, 0,005 - 0,009 и 0,035 - 0,04 мас. % соответственно. Выращенные монокристаллические стержни извлекают из формообразователя и раскалывают перпендикулярно оси ротора на диски. Полученные таким образом ТЛД не требуют какой-либо механической обработки. Использование предлагаемого способа позволяет увеличить среднюю чувствительность детекторов с сохранением однородности чувствительности, что повышает эффективность производства ТЛД. 1 табл.

Способ получения термолюминесцентных детекторов на основе фтористого лития путем выращивания их направленной кристаллизацией из исходной шихты, содержащей фтористый литий с добавками окиси титана в количестве 0,0001 - 0,001 мас. и фтористого магния, отличающийся тем, что в исходную шихту добавляют 0,005 0,009 мас. окиси магния, а фтористый магний берут в количестве 0,035 0,04 мас.