Способ определения радиуса кривизны кристаллов Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам определения радиусов кривизны кристаллов на двухкристальном спектрометре и позволяет измерять степень мозаичности плоских кристаллов и оп- ределять как среднее значение радиуса кривизны, так и локальные его отклонения от среднего значения для изогнутых кристаллов.

Известен способ определения радиуса изгиба отражающих плоскостей кристалла на двухкристальном спектрометре, в котором первый кристалл является плоским монохроматором, а второй - исследуемым. Исследуемый кристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, дифрагированного на кристалле-монохроматоре. После каждого смещения исследуемого монокристалла вдоль пучка, измеряют кривую качания. Находят положение, соответствующее максимальной области дифракционного отражения, по которому определяют радиус изгиба (авторское свидетель ство СССР № 1057823, кл. b 01 N 23/20, 1981).

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения радиуса кривизны кристалла, заключающийся в облучении эталонного кристалла и регистрации кривой качания при повороте исследуемого кристалла вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции. Определение радиуса кривизны осуществляется на двухкристальном спектрометре, содержащем эталонный и исследуемый кристалл в положении п,-п Zschech Е et al. А simple method for determining the radius, of curvature of bent spectrometer crystals Krist. und Techn, 1980, 15, № 3, c, 25-27).

Недостатком известных способов являются сложность аппаратуры и большие затраты времени, поэтому они не пригодны, в частности, для про- мышленного применения.

Цель изобретения - упрощение и поБьшение экспрёссности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения радиуса кривизны кристаллов, заключающемуся в облучении эталонного кристалла и регистрации кривой качания при повороте исследуемого кристалла вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, на двухкристальном

5

0

5

0

рентгеновском спектрометре, содержащем исследуемый и эталонный кристаллы в положении п, -п, и определении параметров кривой качания, по которой судят о радиусе кривизны, облучают пучком, расходящимся в вертикальной плоскости, эталонный кристалл с радиусом кривизны Rg Rg + а, где R(j . предполагаемый радиус изгиба исследуемого кристалла, а - расстояние между кристаллами, эталонный кристалл располагают так, что его выпуклая поверхность находится напротив вогнутой поверхности исследуемого кристалла, причем оба кристалла располагают в пучке падающего на них излуч:ения в положении асимметричного отражения так, что ход лучей между кристаллами близок к перпендикулярному и об определяемой величине судят по уширению кривой качания.

На фиг.1 показано устройство для испытания цилиндрически изогнутых кристаллов; на фиг.2 - ход лучей между кристаллами для /(f j - 0. Максимальное расстояние между источником излучения, кристаллами и счетчиком 500 мм, что позволяет использовать для двухкристальных измерений, например, для испытания LiF и длинноволновое рентгеновское излучение, преимущественно излучение хрома, причем использование интенсивного 5 асимметричного рефлекса СгК (220) обеспечивает исследование большой поверхности кристалла.

0

5

0

5

Преимуществом предлагаемого изобретения является использование для исследования несложного устройства, предьявляющего незначительные требования к юстировке, а также простота измерений, оценки результатов. Так как для испытания всего кристалла достаточно построение одной кривой качания, скорость измерения высока. При подборе подходящих эталонных кристаллов возможно высокопроизводительное серийное испытание. Аппаратурные требования по Сравнению с известными двухкристальными дифракционными устройствами незначительны, так как испытание осуществляется только с -ТОЧНОСТЬЮ до угловых минут (а не угловых секунд). Кривая качания неизогнутого и немозаичного (идеального кристалла) имеет ширину 0,1-0,5 . Это осуществляется за счет

31

применения пучка, расходящегося в вертикальной плоскости, что обеспечивает увеличение размера измеряемой поверхности кристалла. Расходящийся пучок регистрируется счетчиком (20 мм) при незначительной конструктивной-длине устройства, что дает преимущество простой защиты от излучения. Испытание плоских или изогнутых поверхностей осуществляется одинаковым устройством. Устройство для испытания цилиндрически изогнутых и плоских кристаллов состоит из первог выпукло изогнутого эталонного крис

-

талла 1 с известным радиусом кривиз ны Rg и второго изогнутого исследуемого кристалла 2, который после юстировки для построения кривой качани поворачивается вокруг оси 3, перпендикулярной плоскости изображения. Рентгеновское излучение от штрих- фокуса 4 рентгеновской трубки через диафрагму 5 поступает на кристалл 1, отражается им, а также кристаллом 2 и регистрируется счетчиком 6. Кривая интенсивности, зарегистрированная счетчиком при повороте вокруг оси 3 (построенная в зависимости от угла поворота), называется кривой качания. Кривая качания узка, если зта- лонный радиус кривизны R совпадает с радиусом кривизны Rj, исследуемого кристалла. При крутом ходе рентгенов ского луча между обоими кристаллами ((), где („ - угол между нормалью к поверхности и дифра- гированным на эталонном кристал- ;Ле пучком, R9 RU Q где а - . соответствует пути луча между кристаллами. Если радиус кривизны испытуемого образца кристалла отличается ,от эталонного радиуса кривизны кри- вая качания уширяется. Расширение кривой качания составляет в угловой мере

b

э / ---;-R.

-

где b 1 ширина пучка лучей.

Предлагаемый способ .(фиг.О ществляют следующим образом.

В качестве исследуемого кристалла выбирают кристалл LiF с заданным радиусом кривизны R 342 мм; Расстояние между кристаллами 0| 70 мм. Используют асимметричное отражение СгКд,(220) со значением С( 1,4. Угол Брэгга равен 53,7°. Общий путь

лучей 500 мм. Скорость измерения 7,5 /мин. Число импульсов в секунду 10--10. Общее время измерения кривой качания, включая пробное пЬстроение и юстировку, около 15 мин. На фиг.2 показано применение способа на других срезах кристалла и рентгеновских рефлексах, когда условие (j) & О из-за дискретности длин волн (линий рентгеновского спектра) не может быть реализовано. Для малых апертурных

о

углов (х1 R,, RO Для больших

COSCp

20

f5

значений ф и c«L радиус кривизны зависит от угловой координаты в апертурной области, однако для практических случаев это не имеет значения. Радиус такой эталонной кривизны, зависимый от сб , равен

R,.R„-a/ c„sv..si„v„l -gia;t6S)

-f. Для больших значений pi. и и постоянном радиусе г условию настройки соответствуют следующие соотношения

v

sin

У«

+ RU - 2aR. cos( ;

а

- fSinW ; r n

где

if,

угол среза эталонного кристалла до изгиба

При/ц р/ О способ характеризуется тем условием, что центры кривизны обоих кристаллов совпадают (т.е. поверхности обоих кристаллов расположены на концентрических окружностях).

Формула изобретения

я

45

Способ определения радиуса кривизны кристаллов, заключающийся в облучении эталонного кристалла и регистрации кривой качания при повороте исследуемого кристалла вокруг оси,

50 перпендикулярной плоскости дифракции, на двухкристальном рентгеновском спектрометре, содержащем исследуемый и эталонный кристаллы в положении п,-п, и определении параметров кри55 вой качания, по которым судят о радиусе кривизны, отличающий- с я тем, что облучают пучком, расходящимся в вертикальной плоскости, эталонный кристалл с радиусом кривизны Кд + ct , где -R - предполагаемый радиус изгиба исследуемого кристалла, а - расстояние между кристаллами, эталонный кристалл располагают так, что его выпуклая поверхность находится напротив вогнутой поверхности исследуемого кристалла, причем оба кристалла располагают S : пучке падающего на них излучения в

положении асимметричного отражения так, что ход лучей между кристаллами близок к перпендикулярному, и об определяемой величине судят по ушире- нию кривой качания.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству ГДР,

Изобретение предназначено для измерения радиуса кривизны в цилиндрически изогнутых кристаллах и моза- ,ичности плоских кристаллов. Целью изобретения является упрощение и повышение экспрессности способа измерения. Измерения кривых качания осуществляются на двухкристальном с Гект- рометре, содержащем изогну.тые эталон ньш и исследуемый кристаллы в положении п -п. Кристаллы расположены близко друг к другу, расстояние а между ними,много меньше радиуса кривизны эталонного кристалла R. Оба кристалла настраивают в положение резко асимметричной Брэгг-дифракции так, что ход лучей между кристаллами почти перпендикулярен к их поверхности. Если радиус кривизны исследуемого кристалла RU. отличается от эталонного, то о появляется дополнительное уширение кривой качания. 2 ил. (Л

I

Ti

//

i / 11/

Ш

V

ilnl

Редактор И.Дербак

Составитель Техред Л.Олейник

Заказ 225/42 Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор И.Эрдейи