Способ получения кристаллического октобората рубидия-кальция Советский патент 1983 года по МПК C01B35/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ОКТАБОРАТА РУБИДИЯ-КАЛЬЦИЯ

-V--Изобретение относится к способу синтеза кристаллического октабората рубидия-кальция, имеющего формулу RbjO-CaO. 4 В2Оэ12Н2О который может быть использован в химическо промьшшениости. Известен способ синтеза кристаллического октабората рубидия-калыщя по обменной реак ции, заключающийся в приготовлении раствора тетрабората рубидия из раствора гидроксида рубидия и, борной кислоты, с последующим прибавлением к полученному раствору тетрабо рата рубидия раствора хлорида кальция с таким расчетом, чтобы на 5 г/моль тетрабората рубидия было не более 1 г-моль хлорида кал ция. Октаборат рубидИя-кальция выделяют, в кристаллическом виде в течение нескольких часов Щ. Недостатком этого способа является низкий выход готового продукта и непродуктивные затраты тетрабората рубидкяТ который необходимо брать в избытке, так как только при больших концентрациях растворимых боратов образуется октаборат рубидия-кальция в кристаллическом виде. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к Предлагаемому является способ получения кристаллического октабората.рубидия-кальция, по которому кристаллический октаборат рубидаш-кальцня получа- ют в две стадии: на первой - обрабатывают галогенид рубидия окисью серебра в водном растворе, на второй стадии к раствору гидроюг сида рубидия прибавляют борную кислоту и водный раствор хлорида кальция. Октаборат рубидия-кальция о азуется в течение нескольких часов. Выход продукта 11% от теоретич кого 2. Недостатком известного способа является низкий выход годового продукта. Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кристаллического октабората рубидия-кальция, включающему взаимодействие борной кислоты пщроксяда рубидия и дибората кальция, который вводят в водный раствор борной кислоты и гидроксидв рубидия с последующим измельчением частиц до 3-4 мкм в течение 6-8 ч при соотношении компонентов, мас.%: Диборат кальция 8.,1 -8,2 Борная кислота 10,44-16,32 21,06-37,87 Гидроксид рубидня Остальное Измельчение частиц менее 3 мк возможно, но технологически не оправдано, так как выход конечного продукта при этом такой же, как и при измельчении до 3-4 мк. Если исходные реагенты измельчать до размера более 4 мк, то в конечном продукте со держанне рубидия составляет 17-2Q% против 25,3% в чистом продукте, а содержание оксида кальция составляет соответственно 7,6 и 43,9% При времени .синтеза менее 6 ч, конечный продукт получается не чистым, а с примесями исходных веществ, хотя степень измельчения исходных веществ до 3-4 мк. Пример 1. Берут 16,32 г борной кислоты, 21,06 г гидроксида рубидия и растворяют в 54,52 мм воды. К раствору добавля ют 8,1 г дибората кальция. Смесь загружают в шаровую мельницу и производят помол в течение 8 ч до размеров частиц (3-4) MKM Образующиеся кристаллы фильтруют, п юмывают 20 мл дистиллированной воды и сушат. Получают 37,85 г годового продукта (99% от теоретического). Пример 2. Берут 10,44 г борной кислоты, 37,87 г гидроксида рубиаая и раство ряют в 43,49 мл воды. К раствору добавляют 8,2 г дибората кальция. Смесь загружают в i шаровую мельницу и производят помол в течение 8 ч до размера частир (3-4) мкм. Образующиеся кристаллы фильтруют, промывают 20 МП дистиллированной воды и сушат. Получают 38,31 г готового продукта (99% от теор тического). Пример 3. Берут 13,38 г борной юклоты, 29,46 г гидроксида рубидия и растворяют в 4У,и1 мл воды. К раствору добавляют 8,15 г дибората кальция. Смесь загружают в шаровую мельницу и производят помол в течение 8 ч до размеров частиц 3-4 мкм. Образующие кристаллы фильтруют, промьшают 20 мл дистиллированной воды и сушат. Получают 38,09 г готового продукта (99% от теоретического). Реализация предложенного способа позволяет повысить выход продукта на 88%, исключить использование окиси серебра и осуществлять процесс из доступных материалов на имеющемся оборудовании. Формула изоб ре тения Способ получения кристаллического октабората рубидия-кальция, включающий взаимодействие борной кислоты, гиДроксида рубидияи соединения кальция с последующим отделением продукта от раствора, ю т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода, в качестве соединения кальция используют диборат кальция, который вводят в водный раствор борной кислоты и гидроксида рубидия с последующим измельчением частиц до 3-4 мкм в течение 6-8 ч при соотнощенни компонентов, мас.%: 8,10-8,20 Ц борят кальция 10,44-16,32 Б орная кислота 21,06-37,87 Гидроксид рубвдия Вода Остальное Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1.Учешйе записки ЛГУ им. П- Стучки. Рига, Хилетя, 1967, т. 88, с. 33. 2.Годе Г. К. Синтез -боратов. 11-часть. Редакционно-издательский отдел ЛГУ им. П. Стучки. Рига, 1972, с. 64 (прототип).