Способ получения кристаллического дибората кальция Советский патент 1987 года по МПК C01B35/12 

1 . 13

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения, кристаллического дибората кальция.

Цель изобретения - повьшение степени чистоты продукта за счет снижения в нем аморфной фазы

Пример 1.6,22 г борной к;ислоты и 6,16 г гидроксида натрия растворяют в 87.,62 м,п воды К раствору добавляют 1 г оксида кальция предварительно прокаленного при . Смесь загружают в лабораторную шаровую мельницу и производят помол в течение 2 ч до размера частиц 2-4 мкм. Образующееся белое кристаллическое вещество фильтруютj моют 25 мл дистиллированной воды и сушат на воздухе. Выход продукта 4,13 г.

В табла 1 показаны примеры реализации предлагаемого способа при указанных и при запредельных соотношениях компонентове

Чистота продукта установлена мическим анализом,, так как массовое отношение BjOjsCaO 1j24 является постоянной величиной для кристаллического продуктаS Рентгенографические исследования подтвердили, что в примерах 1-3 получен кристаогличес- кий диборат кальция без щжмесей с составом СаО-В Оз-бН О

0

5

802 .

Как следует из табл. 1 только при предлагаемом соотношении.компонентов получают продукт в кристаллическом виде.

В табл, 2 представлены данные по содержанию основного вещества в продукте в зависимости от температуры прокалки оксида кальция и при использовании непрокаленного сырья. Как следует из табл. 2, использование свежепрокаленного при 1000- 1150 С оксида кальция позволяет получать продукт только в кристаллическом виде.

Формула изобретения Способ получения кристаллического дибората кальция., включающий взаимо- . действие водного раствора борной кислоты с кальцийсодержащим соединением с последующим отделением продукта, отличающийся тем. что, с целью повышения степени чистоты продукта за счет снижения в нем со- 5 держания аморфной фазы, в качестве кальцийсодержащего соединения используют све ::епрокаленный оксид кальцд я и процесс взаимодействия ведут в присутствии гидроксида натрия 0 при следующем соотношении компонентов 5 мае,%:

Борная кислота 6,22-12,43 Гидроксид натрия 5,16-7,74 Оксид, кальция 1,00-2,00 Вода .; : -,Остальное

Таблица 1

о

35

Т а б л и ц а ..2

Диборат кальция, полученный из

оксида кальция

Непрокаленный Свежепрокаленный при,°С 950 I 1000 I 1150

21,15 24,40 23,98 23,80 23,27 29,53 29,77 29,27

1,10 1,21 1,24 1,24

ы, 0,10 0,1 - -

Редактор М. Недолуженко

Составитель В, Гродзовская Техред М.Ходанич

Заказ 5532/18Тираж 456Подписное

ВНЮШИ Государственного комитета €ССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор В. Бутяга

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения кристаллического дибората кальция.,Диборат кальция получают при взаимодействии свежепрокаленного при 1000-1150 С оксида кальция с борной кислотой и гидроксидом натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%: борная кислота 6,22-12,43, гид- роксид натрия 5,16-7,74; оксид кальция 1,00-2,00, вода остальное. Предлагаемый способ позволяет получать продукт, не содержащий аморфной :фазы. 2 табл. со ел 00 00