Способ подготовки проб для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического флуоресцентного анализов Советский патент 1983 года по МПК G01N1/38 G01N25/14 

Изобретение относится к ангшитической химии, конкретно к способам приготовления образцов-излучателей для определения милли- и микрограммовых количеств элементов комбинированным химикоспектральным методе, н может быть использовано в экстракционном рентгеноспектральном и рентгено- радиометрическом флуоресцентном анализе .

Известен способ определения низких содержаний элементов в растворе,где препарирование образца проводят с помо дью ионообменных смол. Анализируемый раствор пропускают несколько раз через столбик ионообменной смолы. После завершения процесса обогащения, промывания и просушивания при тем пературе горячую смолу для приготовления образцов помечают в нагретую до 100°С в пресс-форму. Связующим веществом служит воск, избыток которого вытекает наружу через .

.специальное отверстие. Затем прессформу охлаждают до . Этот способ приготовления образцов включает ионнообменное концентрирование и отделение исследуемого элемента от примесей 1.

Недостатками этого способа являются значительные затрата времени на концентрирование исследуемого элемента и препарирование образца, кроме того, получаемые образцы не гомогенны по своему составу, что приводит к низкой точности анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

10 к изобретению является способ приготовления образцов-излучателей из водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов, заключакнцийся в том, что анализируе№1е

15 растворы обрабатывсоот расплавленной смесью монокарбоновшс кислот фракции и парафина, в весовых соотношениях 1:1,5:2,5 соответственно, при этом концентрация металла в

20 органическом экстракте непревышает 1 вес.% за счет низкой экстракционной емкости применяемого экстрагента 121

Недостатком известного способа является низкая точность анализа за

25 счет того, что при температуре 1618°С наблюдается выделение жидкой фазы С-}, - С А на поверхности образцов. При этом возникают потери анализируемого металла и проба становится не30представительной . ВОСТ1рОИЗВОДИМОСТЬ

пробоподготовки 3,3-4,2%. Также низкая экстракционная емкость применяемого экстрагента.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического флуоресценного-анализов, включающем экстракцию анализируемьцс элементов расплавом мо нокарбоновых кислот в качестве экстрагента используют монокарбоновые tиcлoты фракции 25 содержащие стеарата алюминия.

При этом экстракцию осуществляют в присутствии 2,5-5% стеарата алюминия.

.Обработку раствора экстрагентом проводят при температуре плавления экстрагента, исходное значение рН водной фазы выбирают в зависимости о экстрагируемого металла . В качестве экстрагента используют монокарбоно-Ьые кислоты фракции .Cj.) - Cj. При числе углеродных атомов менее 21 содержание воды в расплаве экстрагента составляет более 1%, что затрудняет длительное использование экстрагента при методе внешнего стандарта за сче ухудшения свойств поверхности образца-излучателя.. При числе атомов углерода более 25 значительно увеличиваетется вязкость экстрагента, что осложняет процесс разделения фаз после экстракции и последующее получение образца-излучателя.

Стеарат алюминия используется- для повышения коэффициента поглощения наполнителя (5%-ное содержание является пределом растворимости стеарата алюминия в расплаве карбоновых.кислот). Экстрагент затвердевает не менее своего состояния при температурах до- -40с. Это позволяет повысить экспрессность пробоподготовки за счет исключения процессов взвешивания и добавления в экстрагент веществасвязки. Кроме того, устойчивость по лу чаемого органического экстракта к температурным воздействиям до ч-40 С позволяет использовать их в течение длительного периода времени. При этом образец остается представительным по отношению к исходному количеству металла . Экстракционная емкость применяемого экстрагента позволяет доводить концентрацию металла в органической фазе до 6%. Данный экстрагент дает возможность определять металлы, входящие в экстракционный ряд элементов, извлекаемых карбоновыми кислота/ми фракции С С2.5

Соотношение органической и водной фаз выбирают от 1:5 до 1:1000, соот- ветственно. При этом происходит концентрирование металла в результате перехода его в органическую фазу соответственно в 5 - 100 раз. Пример. 30 мл водного раст вора помещают в экстракционный сосуд создают исходное рН водной фазы и нагревают до . Добавляют 3 г мо.нокарбоновых кислот фракции ,, содержащих 3% стеарата алюминия, рас плавляют и экстрагируют 3 мин, после чего экстракционную смесь выливают в химический стакан. При остывании .до комнатной температуры в течение 10 мин происходит разделение водной и органической фаз. Застывший экстракт отделяют от водной фазы декантацией, промывают дй ггиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, затем расплавляют в термостойком стакане и полученный расплав вьшивают в формирующие кольца, лежащие на гладкой стеклянной поверхности . Пример 2. 300 мл водного раствора помещают в экстракционный сосуд, созДают исходное рН водной фазы и нагревают до . Добавляют 3 г монокарбоновых кислот С содержащих 5% стеарата алюминия, расплавляют, экстрагируют в течение 3 мин, после чего экстракционную смесь выливают в химический стакан. Далее процедура осуществляется по примеру 1. Изобретение повышает точность анализа, снижая ошибку, связанную с пробоподготовкой, в среднем в 1,52 раза, повышает экспрессность пробоподготовки, увеличивает концентрацию металла в экстракте в шесть раз. Формула изобретения 1. Способ подготовки проб для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического флуоресцентного анализов, включающий экстракцию анализируемых элементов расплавом монокар 9989боновых кислот, отличающи йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве экстрагента используют моWoKapeoHOBbie кислоты фракции содержащие стеарата алюминия.5 2.СПОС06 no П.1,o тли ющ и и с я тем, что экстракцию осу1ществляют в присутствии 2,5-5% стеарата алюминия. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Г.Blunt C.W., Morgan W.K., Leyden D.L. Anal. Qiem; Acta, 1971, V.53, N 2, p. 463-466. 2. Авторское свидетельство СССР № 688436, кл. G 01 N 1/28, 1979.