Способ приготовления образцов-излучателей для рентгенофлуоресцентного определения металлов Советский патент 1988 года по МПК G01N1/28 G01N25/14 G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления образцов-излучателей для рентгё- нофлуоресцентного анализа металлов, и может быть использовано для экспрессного анализа токсичных металлов в объек- так окружающей среды и продуктах мясной и молочной промышленности.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения и повышение воспроизводи- ; мости определения.10

Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержаш,его 0,0025 г Си (II), помеш,ают в термостойкий экстракционный сосуд. С помошью разбавленных растворов аммиака и азотной кислоты устанавливают рН до равновесного значения 7,2. Сосуд по- меш,ают на водяную баню, оснаш,енную встряхивающим устройством, нагревают до 70°С и вводят 2,0 г первичных алифатических спиртов фракции С &-Cji. После

водимости результатов анализа. Применение спиртов с числом углеродных атомов больше 21 неэффективно, так как снижается экстракционная емкость экстрагента, что приводит к снижению степени извлечения металла и повышению предела обнаружения.

Проведенные эксперименты по определению содержания Си (И) с использованием фракции первичных алифатических спиртов Ci6-С21 в зависимости от температуры показывают, что ниже 60°С не происходит экстракции металлов, так как экстрагент не полиостью расплавляется. При проведении экстракции при температуре выше 95°С происходит испарение раствора, что приводит к невоспроизводимости результатов.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты по определению содержания Си (II) в зависимости от рН водной фазы при использовании фракции

Таблица 2

расплавления экстрагента производят встря- 20 первичных алифатических спиртов хивание в течение 3 мин. Содержимое ста-и температуре экстракции 80°С.

кана охлаждают до комнатной температуры, застывшую органическую фазу отделяют от водной фильтрованием и высушивают ее на фильтре. Затем экстракт расплавляют в боксе, количественно переносят в кольцо-дер- 25 жатель и после застывания производят рентгеноспектральные измерения. Предел обнаружения составляет 0,05 мг/л (). В табл. 1 представлены результаты экспериментов по определению Си (II) в зависимости от длины углеродной цепи предельных алифатических спиртов при температуре экстракции 78°С..

Таблица 1

30

водимости результатов анализа. Применение спиртов с числом углеродных атомов больше 21 неэффективно, так как снижается экстракционная емкость экстрагента, что приводит к снижению степени извлечения металла и повышению предела обнаружения.

Проведенные эксперименты по определению содержания Си (И) с использованием фракции первичных алифатических спиртов Ci6-С21 в зависимости от температуры показывают, что ниже 60°С не происходит экстракции металлов, так как экстрагент не полиостью расплавляется. При проведении экстракции при температуре выше 95°С происходит испарение раствора, что приводит к невоспроизводимости результатов.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты по определению содержания Си (II) в зависимости от рН водной фазы при использовании фракции

первичных алифатических спиртов и температуре экстракции 80°С.

Таблица 2

25

30

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления образцов-из. 1учате.1ей для рент1 ено- флуоресцентного анализа мета.гюв, и может быть использовано для снижения нредсла обнаружения и новьпнения точности экспрессного анализа токсичных мета.члов в объектах окружающей среды и продуктах мясной и молочной промын1ленности. Для этого аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 0,0025 г Си (И), помещают в термостойкий экстракционный сосуд. С помощью разбавленных растворов аммиака и азотной кислоты устанавливают рН до равновесного значения 7,2. Сосуд поме- Н1ают на водяную баню, оснащенную встря- хиваюн1им х стройством. нагревают до 70 С, и вводят 2,0 г первичных а.чифатических сгщр- тов фракции Си;-Сок После расплавления экстрагента производят встряхивание в течение 3 мин. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, застывшую органическую массу отделяют от водной фи.чьт- рованием, высунпшают ее на фильтре. Затем экстракт расплавляют в боксе, ко.чичест- венно переносят в кольцо-держатель и после застывания проводят рснтгеноснектральные из.мерения. Достигнет нреде.ч обпа| )ужепия 5-10- % (Л 4; o 1чЭ О

Как следует из результатов, представленных в табл. 1, применение первичных алифатических спиртов с числом углеродных атомов меньше 16 не позволяет достичь необходимых воспроизводимости и предела обнаружения Си (II), так как полученные в этом случае образцы-излучатели представляют собой нестабильную и негомогенную матрицу, что приводит к невоспроизПо известному спо- собу при оптимальных условиях

0,112-0,22 1-10

Таким образом, согласно экспериментальным данным при использовании экстраген- та фракции первичных алифатических спиртов Ci6-С21 при рН водной фазы 6,4- 8,6 и проведении экстракции при 65-90°С достигается снижение предела обнаружения в два раза и улучшение воспроизводимости в 3-8 раз.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов-излучателей для рентгенофлуоресцентного опреде

314220744

ления металлов путем обработки водноготочности аналнза, экстракцию осуществляют раствора расплавом экстрагента, плавленияобработкой раствора расплавом первичных твердого экстракта, заливки в формирующееалифатических спиртов фракции Cie-Czi кольцо, отличающийся тем, что, с цельюпри равновесном рН 6,4-8,6 и темпера- снижения предела обнаружения и повышениятуре 65-90°С.