Способ приготовления образцовизлучателей из водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов Советский патент 1979 года по МПК G01N1/28 G01N23/223 

мирование образца осуществляют обработкой раствора расплавленной смесью монокарбоновых кислот фракции и парафина, взятых в весовом соотношении Л : 1,5-2,5.

Сущность способа заключается в следующем. Растворы, содержащие не менее 1,0-0,1 мг/л определяемого элемента, обрабатывают расплавленной смесью высокотемпературного экстрагента - монокя)боновых кислот фракции и парафина - растворителя экстрагента, взятых в весовых соотношениях 1 : 1,5-2,5. При этом происходит концентрирование элемента и переход его в органическую фазу. В дальнейшем органический экстракт высушивают, расплавляют вновь и заливают в формирующие кольца, лежащие на гладкой стеклянной поверхности. После застывания расплава образцы-излучатели подвергают рентгеноспектральным исследованиям.

Соотношение взятых частей парафина и экстрагента существенно, так как оно определяет как процесс экстракции, так и формирование излучателя. Избыток парафина в экстракционной смеси ведет к неполному извлечению исследуемого элемента, а избыток кислот не позволяет изготовить твердый образец, пригодный для анализа.

Полученный образец - продукт экстракционного концентрирования и может содержать исследуемый элемент в количествах, превышающих содержание этого элемента в исходном растворе в 5-100 раз. Выбор условий проведения экстракции (рН водной фазы) обуславливает удаление элементов, мешающих определяемому, или значительно снижает, их концентрацию в образце-излучателе. Совокупность таких факторов повышает чувствительность рентгеноспектральных определений до .

Пример 1. Приготовление образцов-излучателей для рентгеноспектрального определения меди.

Аликвотную часть раствора меди, содержащую 0,006 г меди (0,1% относительно веса экстрагирующей смеси) помещают в химический стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 4,0-5,5 так, чтобы значение равновесного рП экстракции находилось в интервале 3,5-4,0. Доводят объем водной фазы до 30 мл и переносят в экстракционный сосуд (термостатируемый при 60°С). После нагревания раствора до необходимой температуры добавляют 6 г смеси монокарбоновых кислот фракции Су-Сд и парафина, взятых в весовом соотношении 1 : 1,5. Полученным расплавом обрабатывают раствор в течение 3 мин, встряхивая экстракционный сосуд. Смесь водной и органической фаз охлаждают до застывания последней. После удаления водной фазы декантацией застывший органический слой промывают дистиллированной водой, остатки воды удаляют с помощью фильтровальной бумаги. Экстракт расплавляют вновь и заливают его в формирующие кольца, лежащие на гладкой стеклянной поверхности. Застывшие в течение 10-15 мин образцы используют для рентгеноспектрального анализа. Ошибка, связанная с приготовлением образцов-излучателей, 4%. Выбранное соотношение водной и органической фаз (э:1) позволяет сконцентрировать медь в 5 раз, т. е. концентрация меди в органическом экстракте превышает концентрацию меди в исходном растворе в пять раз. Соотношение водной и органической фаз 100: 1 (6 г экстракционной смеси и 600 мл раствора) соответствуют концентрированию меди в 100 раз. Дальнейшее увеличение соотношения водной и органической фаз ведет к

уменьшению степени извлечения металлов.

Пример 2. Приготовление образцов-излучателей для рентгеноспектрального определения железа.

Аликвотную часть раствора железа, содержащую 0,006 г железа (0,1% относительно веса экстрагирующей смеси), помещают в химической стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной

фазы в интервале 2,0-3,0 так, чтобы значение равновесного рП экстракции находилось в интервале 1,8-2,8. Далее процесс ведут по примеру 1. Пример 3. Приготовление образцов-излучателей для рентгеноспектрального определения цинка.

Аликвотную часть раствора цинка, содержащую 0,006 г цинка (0,1% относительно веса экстрагирующей смеси), помещают в

химический стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 7,8-8,2 так, чтобы значение равновесного рН экстракции находилось в интервале 4,9-5,4. Далее процесс ведут по

примеру 1.

Ошибка, связанная с приготовлением излучателей для примера 2-3,9%, для 3- 4,0%.

Таким образом, предложенный способ приготовления образцов-излучателей для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа в сравнении с известным повышает точность анализа благодаря уменьшению

ошибок, связанных с приготовлением образцов, в 1,2-1,5 раза, ускоряет процесс пробоподготовки минимум в два раза, упрощает способ приготовления образцов и повышает чувствительность анализа вследствне совмещения процесса экстракции расплавом монокарбоновых кислот фракции Су-Сд с парафином в роли растворителя, с дальнейшим использованием непосредственно полученного экстракта для рентгеноспектрального анализа.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов-излучателей из водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов, включающий концентрирование металлов и формирование полученного концентрата в твердый образец, отличающийся тем, что.

с целью ускорения, упрощения процесса, увеличения точности и чувствительности анализа, концентрирование и формирование образца осуществляют обработкой раствора расплавленной смесью монокарбоновых кислот фракции и парафина, взятых в весовом соотнощении 1 : 1,5-2,5.