СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТА ЦИНКА Российский патент 1994 года по МПК C01G39/00 C01G9/00 

Изобретение относится к химии цветных металлов, в частности к способам получения молибдатов тяжелых металлов, используемых в качестве резистивных паст и катализаторов.

Известен способ получения молибдатов тяжелых металлов [1] путем термической обработки эквимолярных количеств оксидов или карбонатов тяжелых металлов и триоксида молибдена в течение 2-5 ч при 600-700^оС согласно уравнениям реакций
МеО + МоО₃ = МеМоО₄, где Ме - Zn, Fe, Cu
MeCO₃ + MoO₃ = MeMoO₄ + CO
Недостатком этого способа является длительность процесса синтеза и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения молибдата цинка состава Zn₂Mo₃O₈ путем нагревания смеси эквимолярных количеств оксидов ZnO и МоО₂ в кварцевых ампулах при 600-700^оС в течение 4-5 [2] .

Недостатком этого способа является длительность процесса и низкий выход целевого продукта (не более 82-86% ).

Целью изобретения является сокращение продолжительности синтеза и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения молибдата цинка включает приготовление исходной смеси порошков цинка и триоксида молибдена, при этом цинк берут с 5-50% -ом избытком от стехиометрического соотношения относительно триоксида молибдена, термическую обработку исходной смеси проводят в режиме горения при 1350-1450^оС под давлением аргона или азота, равным 1-2 МПа.

В основе процесса лежит реакция
3MoO₃ + 3Zn -> Zn₂Mo₃O₈+ZnO
После осуществления синтеза оксид цинка растворяют в соляной или серной кислоте и направляют на выделение цинка из полученного раствора. Оптимальным является избыток цинка в шихте 5-50% сверх стехиометрии, так как при этом выход целевого продукта максимальный. При стехиометрическом соотношении триоксида молибдена и цинка выход целевого продукта составляет 82-88 мас. % . При избытке больше 50% происходит образование порошка металлического молибдена, а выход молибдата цинка также снижается.

Примеры осуществления способа приведены ниже.

П р и м е р 1. Готовят смесь из 34,44 г триоксида молибдена и стехиометрического ему количества порошка цинка - 15,56 г. Добавляют 5% избытка Zn от его стехиометрии к МоО₃ - 0,77 г. Синтез проводят в бомбе высокого давления. Для поджига используют вольфрамовую спираль, а в качестве поджигающей смеси - шихту Ti+C= TiC. Время горения исходной смеси 1-2 мин. Горение производят в азоте. Исходное давление 1 МПа. Температура горения 1450^оС. Затем полученный продукт отмывают в HCl или Н₂SO₄, отделяют и высушивают. Выход 96,8% от теоретического.

П р и м е р 2. Готовят смесь из 34,44 г триоксида молибдена и стехиометрического ему количества порошка цинка - 15,56 г. Добавляют 30% избытка Zn от его стехиометрии к МоО₃ - 4,67 г. Процесс проводят по примеру 1. Горение производят в аргоне. Исходное давление аргона 1,5 МПа. Температура горения 1380^оС. Выход 99,8% от теоретического.

П р и м е р 3. Готовят смесь из 34,44 г триоксида молибдена и стехиометрического ему количества порошка цинка - 15,56 г. Добавляют 40% избытка Zn от его стехиометрии к МоО₃ - 6,22 г. Процесс проводят по примеру 1. Горение производят в аргоне. Исходное давление аргона 1,8 МПа. Температура горения 1360^оС. Выход 98,2% от теоретического.

П р и м е р 4. Готовят смесь из 34,44 г триоксида молибдена и стехиометрического ему количества порошка цинка - 15,56 г. Добавляют 50% избытка Zn от его стехиометрии к МоО₃ - 7,78 г. Процесс ведут как указано выше. Горение производят в аргоне. Исходное давление аргона 2 МПа. Температура горения 1350^оС. Выход 97,6% от теоретического.

Таким образом, изобретение позволяет повысить выход молибдата цинка до 99,8 мас. % (по сравнению с 82-86% ) при малой длительности процесса не более 2-3 мин по сравнению 2-5 ч. Кроме того, процесс легко автоматизируется.

(56) 1. Зеликман А. Н. Молибден. M. : Металлургия, 1970, с. 32.

2. Mc Carroll W. H. , Katz L. and Ward R. Some ternary oxides of tetravaleut molybdenum, J. Amer. Chem. Soc. , 79, 1957, с. 5410-5414.

Использование: в химии цветных металлов для получения молибдата цинка. Сущность изобретения: смесь готовят из порошков триоксида молибдена и металлического цинка, который берут в 5-50% -ом избытке от стехиометрии. Полученную смесь подвергают термической обработке в режиме горения при 1350-1450 С под давлением азота или аргона, равным 1-2 МПа. 4 пр.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТА ЦИНКА, включающий приготовление исходной смеси из порошков триоксида молибдена и цинксодержащего компонента и ее последующую термическую обработку, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего компонента используют металлический цинк, который вводят в 5 - 50% -ном избытке от стехиометрии и термическую обработку смеси осуществляют в режиме горения при 1350 - 1450^oС под давлением азота или аргона 1,0 - 2,0 МПа.