СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЦИДА МАГНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B33/06 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно, к получению силицида магния, который используется в промышленности в качестве сырья для получения моносилана SiH₄, используемого для получения особо чистого кремния и полупроводниковых пленок.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения силицида магния, включающий приготовление смеси исходных компонентов, содержащих магний и кремний, термообработку приготовленной смеси в атмосфере газа. При этом магний берут в избытке, равном 10 масс. от стехиометрического количества, а в качестве газа используют водород, который предварительно очищают от влаги и кислорода. Водород после очистки содержит не более 1,2•10^-3 об. влажности. Смесь помещают в графитовую лодочку и проводят термообработку при температуре Т=500^oC в течение 24 часов [1]
Способ позволяет получить чистый силицид магния, однако является не технологичным, длительным и энергоемким за счет предварительного нагрева.

Задачей изобретения является упрощение, ускорение процесса и расширение сырьевой базы за счет использования оксида кремния.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения силицида магния включает приготовление смеси исходных компонентов, содержащих магний, кремний и диоксид кремния и/или перхлорат магния, термообработку смеси в атмосфере газа, преимущественно аргона в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), под давлением инертного газа 0,5-2,0 МПа при соотношении компонентов, масс.

Магний 60-63
Кремний 2,0-36
Диоксид кремния и/или перхлорат магния 2,0 37, при этом в указанной смеси оксид кремния берут в количестве 14-37% а перхлорат магния 2,0-5,0 масс.

Сущность способа заключается в следующем.

Смесь исходных компонентов загружают в шаровую мельницу и тщательно перемешивают. Полученную смесь загружают в герметичный реактор подводят к смеси инициирующую спираль, реактор герметизируют и создают в нем давление инертного газа, равное 0,5 2,0 МПа и инициируют реакцию СВС, в режиме которой проводят термообработку 1-2 мин, после чего реактор охлаждают и извлекают готовый продукт. Полученный продукт без добавочной обработки используют для получения моносилана.

В основе процесса получения силицида магния лежит реакция 2Mg + Si Mg₂Si.

Эта реакция слабо экзотермическая. В режиме самораспространяющегося синтеза без дополнительного тепла не протекает.

Введение в исходную смесь оксида кремния и/или перхлората магния позволяет повысить температуру горения исходной смеси за счет тепла реакции
SiO₂+4Mg Mg₂Si + 2MgO + Q
или
Mg(ClO₄)₂+8Mg MgCl₂+8MgO+Q.

В результате процесс получения конечного продукта значительно ускоряется, сокращаются энергозатраты за счет исключения длительно предварительного нагрева смеси, расширяется сырьевая база для получения силицида магния, так как возможно использование не только оксида кремния, но и природного сырья на основе оксида кремния кварцита, что приводит к снижению затрат на производство конечного продукта.

Пример 1. В смесительный барабан шаровой мельницы засыпают исходные компоненты в количестве 620 г Mg (62%), 360 г Si (36%), 20 г Mg(ClO₄)₂ (2%), перемешивают на валках шаровой мельницы в течение 2 час. Затем полученную смесь загружают в реактор СВС. К исходной смеси подводят инициирующую спираль, реактор герметизируют, создают избыточное давление инертного газа аргона P₀= 2 МПа и воспламеняют смесь путем подачи кратковременного электрического импульса (τ = 2-3 см) (U=26-30 В) на спираль.

Реакция протекает в течение 1-2 минут. Готовый продукт охлаждают и извлекают из ректора.

Целевой продукт представляет собой спек светло-голубого цвета. По данным рентгенофазового анализа это силицид магния Mg₂Si (98%), содержащий оксид магния MgO (2%), со следами хлорида магния.

Примеры заявляемого способа с указанием количественного соотношения реагентов и химического состава продукта представлены в таблице.

Таким образом, заявляемый способ позволяет получать силицид магния в режиме СВС, за счет этого исключить энергозатраты на разогрев смеси, существенно ускорить процесс синтеза, расширить сырьевую базу для получения силицида магния за счет использования как силицида кремния так и дешевого минерального сырья кварцита, содержащего 95-97 масс. кремния. Все это приводит к ускорению и удешевлению как процесса получения силицида магния, так и самого конечного продукта.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению силицида магния, который используется в качестве сырья для получения моносилана. Сущность способа: способ включает приготовление смеси магния, кремния, диоксида кремния и/или перхлората магния, термообработку смеси в режиме СВС под давлением инертного газа, преимущественно аргона, равном 0,5-2,0 МПа, при следующем соотношении компонентов, масс.%:
магний - 60-63
кремний - 2,0-36
диоксид кремния и/или перхлорат магния - остальное,
при этом диоксид кремния берут в соотношении 14-37% масс., а перхлорат магния - 2,0 - 5,0 % масс. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения силицида магния, включающий приготовление смеси исходных компонентов, содержащих магний и кремний, термообработку приготовленной смеси в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что в смесь дополнительно вводят диоксид кремния и/или перхлорат магния, термообработку смеси проводят в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза под давлением инертного газа 0,5 2,0 мПа при следующем соотношении компонентов, мас.

Магний 60 63
Кремний 2 36
Диоксид кремния и/или перхлорат магния Остальное
при этом диоксид кремния вводят в смесь в количестве 14 37% от массы смеси, а перхлорат магния в количестве 2,0 5,0% от массы смеси.