СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ АГЛОСПЕКА ДЛЯ АНАЛИЗА ЕГО СТРУКТУРЫ Российский патент 1994 года по МПК C22B1/00 G01N1/32 

Описание патента на изобретение RU2010872C1

Изобретение относится к использованию материалов и может быть использовано при подготовке образцов аглоспека для анализа.

Известен способ приготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел (1), включающий замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом при нагреве, охлаждение и механическую обработку образца. В качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, которые вводят в поровое пространство образца в виде водного раствора, постепенно повышая его концентрацию. При этом подвергаемый обработке образец находится под напором столба раствора, а при достижении насыщения и на стадии охлаждения над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атм.

Недостатком способа являются длительность анализа, необходимость постоянного контроля концентрации фиксирующего вещества и неприменимость для подготовки образцов аглоспека, которые не насыщены влагой.

За прототип принят способ подготовки образцов аглоспека для структурного анализа, включающий пропитку охлажденных кусков аглоспека лаком (например, бакелитовым), полимеризацию лака при t = 200-300оС в течение 2-3 ч, повторную пропитку в том же режиме, разделку пробы до размеров 20х20 мм2 и приготовление полировок с двумя операциями пропитки и кипячения образцов в растворе канифоли в ацетоне или спирте. После чего следует традиционная механическая обработки поверхности - шлифовка, полировка и т. д.

Недостатками прототипа являются длительность и многооперационность способа, кроме того способ имеет ограниченные технические возможности для анализа макроструктуры аглоспека, так как не обеспечивается надежность фиксации элементов макроструктуры спека при растрескивании и разрушении ее отдельных фрагментов.

Целью изобретения является снижение длительности подготовки образцов и расширение технической возможности анализа за счет обеспечения сохранности макроструктуры аглоспека.

Для достижения цели образцы охлаждают до температуры 80-100оС, а пропитку твердеющим материалом осуществляют путем помещения образца в эластичный контейнер с твердеющим материалом, где образец подвергают гидростатическому давлению, при этом твердеющий материал вводят в объеме, составляющем 1,2-1,3 объема открытых пор образца.

Охлаждение аглоспека до 80-100оС, применение твердеющего материала под гидростатическим давлением позволяют снизить длительность подготовки аглоспека для структурного анализа в 5-6 раз и обеспечить сохранность макроструктуры за счет устранения термоциклических нагревов и охлаждений и возникающих из-за них термонапряжений. Полимеризация под давлением обеспечивает проникновение твердеющего материала во все полости образца, их заполнение вследствие низкой вязкости нагретого твердеющего материала и последующую фиксацию исходной ненарушенной структуры спека.

Способ осуществляют следующим образом. Куски агломерата после спекания размеров 100-110 мм охлаждают до температуры 80-100оС, погружают в эластичный контейнер, например, из термостойкой резины, заполненный твердеющим материалом, например, эпоксидным компаундом, с объемом, равным 1,2-1,3 объема пор агломерата. Объем пор в образце определяют по ГОСТ 2409-80 СТ СЭВ 980-78, "Метод определения водопоглощения, кажущейся плотности, открытой и общей пористости агломерата и окатышей".

Агломерат, помещенный в контейнер с компаундом, подвергают статическому давлению в автоклаве или путем погружения контейнера в закрытый сосуд с водой. Длительность полимеризации компаунда определяется его составом и колеблется от 10 до 60 мин.

После отверждения компаунда образец вынимают из контейнера, разрезают и готовят шлифы традиционным способом.

На фиг. 1 приведена зависимость степени нарушенности структуры спека от температуры охлаждения спека. Экспериментальная зависимость получена путем подсчета доли разрушения фрагментов структуры спека при различной глубине охлаждения.

Из фиг. 1 следует, что при температуре менее 80оС резко возрастает доля нарушений структуры спека из-за того, что не все фрагменты пропитаны компаундом. При температуре выше 100оС нарушения структуры минимальны, но при этих температурах усложняется работа с компаундом и горячими кусками спека.

На фиг. 2 приведена зависимость степени нарушенности структуры образца, оцениваемая долей вновь образованных микро- и макротрещин в структуре агломерата в зависимости от объема компаунда для пропитки образца.

Видно, что при количествах его менее 1,2 и более 1,3 от объема пор степень нарушенности возрастает в первом случае за счет того, что не все элементы оказались пропитанными, а во втором - за счет появления усадочных макротрещин уже в самом компаунде.

Пример осуществления способа: агломерат после спекания при стандартных условиях разрушали, куски размером 100х110 мм охлаждали до температуры 100оС и погружали в эластичный контейнер из кремнеорганической резины, в котором находился эпоксидный компаунд ЭПД. Объем компаунда в контейнере составлял 1,25 объема открытых пор образца (320 см3). Контейнер с образцом погружался в сосуд с водой температура, которой на протяжении всего цикла твердения составляла 70оС, при этом давление на контейнер (в воде) составило 0,05 атмосфер (избыточных). Длительность полимеризации составила 43 мин, после чего образец извлекался и подвергался механической обработке, шлифовке и полировке.

Оценка степени нарушенности макроструктуры спека осуществлялась по доле площади нарушенных и выкрошившихся блоков, а также по числу появившихся трещин в единице площади полированного образца путем анализа структуры под микроскопом в отраженном свете.

Степень нарушения макроструктуры в данном способе составила 3 % , степень нарушения микроструктуры 3 % , а длительность подготовки образца составила 54 мин. В то время, как в известном способе эти величины составили 48% , 3% и 6 ч соответственно.

Таким образом данный способ позволяет сократить длительность подготовки образцов аглоспека для анализов и расширить технические возможности анализа за счет обеспечения сохранности макроструктуры аглоспека в большеразмерных кусках. (56) Малышева Т. Я. Железорудное сырье: упрочнение при термообработке. М. , Наука, 1988, с. 13-17.

Похожие патенты RU2010872C1

название год авторы номер документа
Способ механической обработки аглоспека 1989
  • Хопунов Эдуард Афанасьевич
  • Малыгин Александр Викторович
  • Тарасов Владимир Борисович
SU1696529A1
СПОСОБ КОНТРОЛЯ И УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ АГЛОСПЕКА 1997
  • Малыгин А.В.
  • Хопунов Э.А.
  • Невраев В.П.
  • Чумаков С.М.
  • Романовский В.Ф.
  • Сидорков Н.В.
  • Гуркин М.А.
RU2111428C1
Способ разрушения агломерационного спека в щековой дробилке 1989
  • Хопунов Эдуард Афанасьевич
  • Малыгин Александр Викторович
  • Тарасов Владимир Борисович
  • Худорожков Иван Павлович
SU1715869A1
СПОСОБ АГЛОМЕРАЦИИ С РЕЦИРКУЛЯЦИЕЙ ОТХОДЯЩИХ ГАЗОВ 1997
  • Малыгин А.В.
  • Хопунов Э.А.
  • Невраев В.П.
  • Чумаков С.М.
  • Саенко О.С.
  • Архипов Н.А.
RU2119539C1
Способ производства агломерата 1987
  • Шумаков Николай Сергеевич
  • Каплун Лев Исаакович
  • Михлин Михаил Григорьевич
  • Фролов Юрий Андреевич
  • Малыгин Александр Викторович
SU1439138A1
Способ стабилизации гранулометрического состава агломерата 1983
  • Рудовский Григорий Исаакович
  • Полено Иван Прокофьевич
  • Мартыненко Владимир Антонович
  • Зельцер Ефим Маркович
  • Серебряник Григорий Исаакович
SU1148884A1
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АГЛОМЕРАТА 2003
  • Малыгин А.В.
  • Невраев В.П.
  • Гуркин М.А.
  • Евсиков К.Н.
  • Захаров В.М.
  • Сидорков Н.В.
  • Гуляев В.А.
RU2248404C1
Способ производства агломерата 1985
  • Мирко Владимир Александрович
  • Малыгин Александр Викторович
  • Кабанов Юрий Анастасьевич
  • Лизин Юрий Федорович
  • Ли Алексей Миронович
  • Марехбейн Сергей Александрович
  • Хлевный Игорь Анатольевич
  • Жунев Александр Григорьевич
  • Дрямин Вениамин Иванович
  • Тимофеев Борис Васильевич
  • Юткин Виталий Владимирович
SU1308638A1
Способ агломерации фосфатного сырья 1990
  • Масляшова Галина Александровна
  • Павлов Валерий Петрович
  • Краев Юрий Владимирович
  • Ботрякова Валентина Алексеевна
  • Шкарупа Юрий Васильевич
  • Карахаджаев Тургамбай Рахимбердиевич
  • Рогожин Евгений Николаевич
  • Уалиев Нурлан Отарбекович
SU1819850A1
Способ определения структуры агломерационного спека 1985
  • Смирнов Сергей Владимирович
  • Ханжина Ирина Васильевна
  • Васильев Георгий Степанович
  • Перфильев Владислав Киприянович
  • Гладков Николай Андреевич
SU1344799A1

Иллюстрации к изобретению RU 2 010 872 C1

Реферат патента 1994 года СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ АГЛОСПЕКА ДЛЯ АНАЛИЗА ЕГО СТРУКТУРЫ

Использование: подготовка образцов аглоспека для анализа его структуры. Сущность: образцы с температурой 80 - 100С помещают в эластичный контейнер с твердеющим материалом, где подвергают гидростатическому давлению, при этом твердеющий материал вводят в объеме, составляющем 1,2 - 1,3 объема открытых пор образца. После отверждения образец вынимают из контейнера, разрезают, шлифуют и полируют. 2 ил.

Формула изобретения RU 2 010 872 C1

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ АГЛОСПЕКА ДЛЯ АНАЛИЗА ЕГО СТРУКТУРЫ, включающий пропитку твердеющим материалом, разделку и подготовку шлифов, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности подготовки образцов и расширения технической возможности анализа путем обеспечения сохранности макроструктуры аглоспека, пропитку твердеющим материалом осуществляют путем помещения образца с температурой 80 - 100oС в эластичный контейнер с твердеющим материалом, где образец подвергают гидростатическому давлению, при этом объем твердеющего материала составляет 1,2 - 1,3 объема открытых пор образца.

RU 2 010 872 C1

Авторы

Хопунов Э.А.

Малыгин А.В.

Тарасов В.Б.

Даты

1994-04-15Публикация

1990-12-29Подача