СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛАМИНА Российский патент 1994 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитическому контролю проб природных сред на содержание в них триэтиламина. Аналити- ческий контроль особо необходим при проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов триэтиламина.

Триэтиламин (С₂Н₅)N имеет следующие физико-химические свойства:
Мол. вес 101,19
Удельный вес 0,729. Т. пл. -114,5^оС. Т. кип. 89,4^оС
Хорошо растворим в воде.

ПДКв. в = 10 мг/л.

При действии триэтиламина в концентрациях выше ПДК возникают заболевания глаз.

Триэтиламин используют при производстве ядохимикатов для сельского хозяйства, растворителей. Триэтиламин входит в различные составы как ингибитор коррозии.

Известен способ определения триэтиламина, включающий окисление триэтиламина до хлорпроизводных с последующим фотометрическим определением по йоду, λ= 550-620 нм [1] . Этот способ неселективен, так как определению триэтиламина мешают все восстановители, а также многие органические вещества (кроме жирных аминов и аминоспиртов), которые могут присутствовать в анализируемых пробах природных сред.

Известен также способ определения триэтиламина с применением хлоранила, состоящий в том, что триэтиламин, содержащийся в анализируемой пробе, переводят в раствор толуола, после чего в раствор вводят хлоранил. Раствор нагревают 15 мин на кипящей водяной бане, после чего его спектрофотометрируют при λ= 610 нм [2] . Способ малочувствителен и сложен.

Наиболее близок к изобретению способ линейно-колористического определения триэтиламина в воздухе рабочей зоны с применением индикаторных трубок [3] .

Недостатком способа является то, что он позволяет контролировать содержание триэтиламина только в воздухе. Анализ других природных сред этим способом осуществлен быть не может.

Цель изобретения - расширение разновидностей анализируемых объектов природных сред.

Поставленная цель достигается тем, что по способу определения триэтиламина в объектах окружающей среды, включающему пропускание воздуха - носителя анализируемой пробы через индикаторную трубку и последующее определение триэтиламина линейно-колористическим методом, в пробу дополнительно вводят гидроокись натрия, пробу помещают в прибор Полежаева, соединенный с индикаторной трубкой, добавляют дибутилфталат, пропускают воздух объемом 1,2-2,0 л со скоростью 0,3-0,4 л/мин, при температуре 10-40^оС, причем соотношение анализируемая проба / гидроокись натрия / дибутилфталат составляет 1: (3˙10^-1-4˙10^-1): (1,5˙10^-2-2,4˙10^-2) соответственно.

При определении триэтиламина предварительно составляют искусственные смеси с различным содержанием триэтиламина.

Анализ искусственных смесей триэтиламина с водой проводят следующим образом.

В емкости объемом 50 мл вносят по 5 мл анализируемой пробы воды, содержащей 0,5; 2; 5; 10; 20; 40; 60 мг/л триэтиламина (7 проб) соответственно и по 1,5 г гидроокиси натрия.

С каждой пробой проводят следующие операции: смесь перемешивают до растворения щелочи; раствор переносят в прибор Полежаева и добавляют дибутилфталат; к отводной трубке прибора Полежаева присоединяют индикаторную трубку для определения триэтиламина (ИТМ-7А). К полученной выше системе последовательно присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2), через полученную систему пропускают 1,2-2,0 л воздуха со скоростью 0,3-0,4 л/мин при температуре 25^оС; затем отсоединяют индикаторную трубку и определяют длину окрашенного слоя в миллиметрах; полученные значения заносят в таблицу по каждой из семи проб отдельно.

Анализ искусственных смесей триэтиламина с почвой проводят следующим образом.

Пробы мелкоизмельченной почвы массой 4,0 г, содержащие 1; 5; 9; 13; 25; 40; 60 мг/кг (7 проб) соответственно вносят в стаканы (N 1-7).

С каждой из проб проводят следующие операции: к пробе приливают 10 мл дистиллированной воды, вносят 3 г гидроокиси натрия и перемешивают до растворения щелочи; из полученной смеси отбирают 5,0 мл, вносят в прибор Полежаева и добавляют 0,03 мл дибутилфталата.

Далее проводят анализ как описано выше.

Полученные данные приведены в табл. 1.

П р и м е р 1. В емкость объемом 50 мл вносят 5 мл анализируемой пробы воды, содержащей 0,5 мг/л триэтиламина и 1,5 г гидроокиси натрия; смесь перемешивают до растворения щелочи; раствор переносят в прибор Полежаева и добавляют дибутилфталат; к отводной трубке прибора Полежаева присоединяют индикаторную трубку для определения триэтиламина (ИТМ-7А); к полученной системе последовательно присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2). Через полученную систему пропускают 1,2 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин при температуре 10^оС; затем отсоединяют индикаторную трубку и определяют концентрацию триэтиламина в воде по длине окрашенного слоя в соответствии с табл. 2.

Результаты анализа
Введено триэтил-
амина в анализи- руемую воду, мг/л 0,5
Длина окрашенного слоя, мм 2
Найдено триэтил-
амина в воде по табл. 2, мг/л 0,5 Время анализа, мин 8
Результаты с различным исходным содержанием триэтиламина в анализируемой пробе воды приведены в табл. 2.

Приведенные данные показывают воспроизводимость результатов анализа независимо от содержания триэтиламина в исходной анализируемой пробе.

П р и м е р 2. Пробу мелкоизмельченной почвы массой 4,0 г, содержащей 1 мг/кг триэтиламина, вносят в стакан; к пробе приливают 10 мл дистиллированной воды, вносят 3 г гидроокиси натрия и перемешивают до растворения щелочи; из полученной смеси отбирают 5,0 мл, вносят в прибор Полежаева и добавляют 0,03 мл дибутилфталата; к отводной трубке прибора Полежаева присоединяют индикаторную трубку для определения триэтиламина (ИТМ-7А); к полученной системе последовательно присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2), через полученную систему пропускают 1,2 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин при температуре 10^оС, затем отсоединяют индикаторную трубку и определяют концентрацию триэтиламина в почве по длине окрашенного слоя в соответствии с табл. 2.

Результаты анализа.

Введено триэтил-
амина в анализи-
руемую пробу почвы, мг/кг 1
Длина окрашен- ного слоя, мм 2
Найдено триэтил-
амина в почве по табл. 2, мг/кг 1 Время анализа, мин 12
Результаты с различным исходным содержанием триэтиламина в анализируемой пробе почвы приведены в табл. 3.

Приведенные данные показывают воспроизводимость результатов анализа независимо от содержания триэтиламина в исходной анализируемой пробе.

П р и м е р 3. Пробу мелкоизмельченной растительности (травы) массой 4 г, содержащей 1 мг/кг триэтиламина, вносят в стакан. Далее выполняют по примеру 2.

П р и м е р 4. К индикаторной трубке присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2); через полученную систему пропускают 0,3 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин при 25^оС; отсоединяют индикаторную трубку и определяют концентрацию триэтиламина в воздухе по длине окрашенного слоя.

Использование: контроль природной среды. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают гидроокисью натрия, помещают в прибор Полежаева, соединенный с индикаторной трубкой, добавляют дибутилфталат, после чего пропускают воздух в определенном режиме при специально подобранных соотношениях реагентов. 3 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛАМИНА в объектах окружающей среды, включающий пропускание воздуха - носителя анализируемой пробы через индикаторную трубку и последующее определение триэтиламина линейно-колористическим методом, отличающийся тем, что в анализируемую пробу дополнительно вводят гидроокись натрия, пробу помещают в прибор Полежаева, соединенный с индикаторной трубкой, добавляют дибутилфталат, пропускают воздух объемом 1,2 - 2,0 л со скоростью 0,3 - 0,4 л/мин при 10 - 40^oС, причем массовое соотношение анализируемая проба : гидроокись натрия : дибутилфталат равно 1 : (3 - 4) · 10^-1 : (1,5 - 2,0) · 10^-2 соответственно.