Способ определения кислот в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитическому контролю водных растворов на содержание серной, азотной и хлорной кислот, например, после возможного загрязнения в результате аварийных проливов.

Известен метод определения кислот с применением универсальных индикаторных бумаг.

Однако указанный метод не обеспечивает четкого разграничения по цвету при рН 1 и рН 2, при этом разница в концентрации серной кислоты в этом случае значительна, не пригоден при анализе окрашенных растворов, окраска которых в природе обусловлена наличием гуминовых соединений, а также не обеспечивает количественного определения кислот.

Известны также способы колориметрического определения рН растворов и спект- рофотометрического определения кислотности растворов.

Однако методы применимы к анализу бесцветных растворов и, кроме того, требуют наличия сложной специальной аппаратуры.

Известен метод определения серной кислоты титрованием раствора, содержащего серную кислоту, р аствором сильного основания (NaOH, КОН) в присутствии цветных индикаторов.

Однако этот способ не пригоден для использования в полевых условиях.

Наиболее близок к предлагаемому способ качественного определения кислот в воде, включающий разложение нитрита натрия в кислой среде с получением окиси азота.

Недостатком известного способа является невозможность обеспечения количественного определения кислот в полевых условиях, при авариях.

Цель изобретения - обеспечение количественного определения серной, азотной и хлорной кислот.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу анализируемую пробу смешивают с нитритом натрия при массовом соотношении кислоты и нитрита натрия (2-105-5 -10):(2 1 102)соответственно и окислительную смесь при температуре 10-40°С продувают 0,4-0.5 л воздуха со

fe

V|

сл ел

00

скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от известных позволяет оперативно количественно определять содержание кис- лот в объектах окружающей среды в полевых условиях. При определении кислот окись азота или двуокись азота можно детектировать любым другим методом физико-химическогоанализа:линейно-колористическим или фотометрическим, или электрохимическим и др.

Пример 1. Приготовление градуиро- вочных растворов и построение графиков. С каждой из шести проб (№ 1-6), содержащих по 5 мл воды и разные количества серной, азотной или хлорной кислоты (№ 1 - 0,2 мг; №2 -0,5 мг; №3-1,0мг; №4-1,5мг; № 5 - 2,0 мг; № 6 - 2,5 мг) проводят следующие операции: пробу воды с серной кислотой переносят в прибор Полежаева объемом tO-15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С 20 мг/мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U- образную трубку, наполненную диатомитом или стеклянным порошком, обработанным окислительной см есью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты, затем присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т. Через систему при 10°С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя, затем строят гра- дуировочный график зависимости высоты окрашенного слоя от содержания серной кислоты.

Для подтверждения того, что при опре- делении серной кислоты двуокись азота можно детектировать любым другим методом, кроме линейно-колористического, установлено, что двуокись азота, выделяющуюся при исследуемой реакции, можно улавливать поглотительным раствором Грисса-Илосвая.

Пример 2. 5 мл анализируемого раствора переносят в прибор Полежаева емкостью 10-15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С 20 мг/мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты, затем присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т, через систему пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин при 10°С, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировоч- ным графиком определяют содержание серной кислоты в водном растворе: Содержание серной кислоты, мг/л40

Высота окрашенного слоя, м1

Найденное содержание серной кислоты, мг/л40 Остальные примеры конкретного выполнения способа для серной кислоты аналогичны примеру 2, их переменные параметры и показатели приведены в табл.

1,включая пример 2.

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ обеспечивает оперативное количественное определение серной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения всех предлагаемых интервалов (примеры 1- 3; б, 7 10, 11, 14, 15). В случае нарушения указанных интервалов имеет место увеличение погрешности анализа (примеры 4, 5, 8, 9, 12, 13, 16, 17).

Пример 18. 5 мл анализируемого водного раствора переносят в прибор Полежаева емкостью 10-15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С 20 мг/мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т. Через систему пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор УГ-2.

Затем отсоединяют индикаторную трубку, сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание азотной кислоты в водном растворе

Содержание азотной

кислоты, мг/л20

Высота окрашенного

слоя, мм1

Найденное содержание азотной кислоты, мг/л 20

Остальные примеры конкретного выполнения способа для азотной кислоты аналогичны примеру 18, их переменные параметры и показатели приведены в табл

2,включая пример 18.

Как видно из табл 2, способ обеспечивает оперативное количественное определение азотной кислоты в полевых условиях

при соблюдении всех предлагаемых интервалов. В случае нарушения предлагаемых интервалов имеет место увеличение погрешности анализа.

Пример 41.5 мл анализируемого водного раствора переносят в прибор Полежаева емкостью 10-15 мл и вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия (С - 20 мг/мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты.

К U-обрззной трубке присоединяют индикаторную трубку ЙТ-2Т. Собранную систему выдерживают А мин при 10°С, после чего пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание хлорной кислоты в водном растворе:

Содержание хлорной

кислоты, мг/л20

Высота окрашенного

слоя, мм1

Найденное содержание хлорной кислоты, мг/л 20

Остальные примеры конкретного выполнения способа для хлорной кислоты аналогичны примеру 41. их переменные параметры и показатели приведены в табл. 3, включая пример 41

Как видно из табл. 3 способ обеспечивает оперативное количественное определение хлорной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения предлагаемых интервалов. В случае нарушения предлагаемых интервалов имеет место увеличение погрешности анализа.

Применение предлагаемого способа позволяет при проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов

серной, азотной и хлорной кислот, при их транспортировке, хранении и эксплуатации, анализе загрязненных объектов окружающей среды обеспечить проведение

анализа в полевых условиях, в местах, где нет возможности воспользоваться лабораторными способами анализа и необходимо использовать экспресс-тесты, чтобы в кратчайшие сроки оконтурить зону основного

загрязнения почвы и водных источников.

/ Формула изобретен

1.Способ определения кислот в водных растворах, включающий смешение анализируемой пробы с нитритом натрия с последующей количественной регистрацией соединений азота, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного

определения серной, азотной и хлорной кислот, анализируемую пробу смешивают с нитритом натрия при массивом соотношении кислоты и нитрита натрия (2 - 5х )-(2 1 ) соответственно, полученную смесь продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную смесь и количественную регистрацию проводят по диоксиду азота.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что продувку осуществляют при 1040°С.

3.Способ по п. отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения серной кислоты, используют соотношение компонентов (4 - 4х х10)(2 ).

4 Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения азотной кислоты, используют соотношение компонентов (2 10 - 4х х104)(2- 103-5 -10 3).

5. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения хлорной кислоты, используют соотношение компонентов (2 10 5 - 5х )(2 -10 3- 1 ), окисление проводят в токе воздуха без окислительной смеси

Таблица t

Таблица 2

Таблица

Использование: аналитический контроль водных растворов. Сущность изобретения: анализируемую пробу смешивают с нитритом натрия при массовом соотношении кислоты и нитрита натрия ( - 5х хЮ 4): (2- - 1 ) соответственно, затем полученную смесь продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную сме сь й коЛичёсТбе ннуЮ регистрацию проводят по диоксиДу азота. 4 з.п.ф-лы, 3 табл.

10 40 25

4 4 0,4 0, 0,4

0,1 0,1 0 f 1

O.li 0.1

It2-10 i 1(2 1:2 It2 1:2

:2 10 :2 10 i2 ID - t2 10 :2 10 J

0,35

0,55

0,1 0,1

1:2 JK 1:2

-2 10 J :2 10-

О,0,«i0,1

0,20,150,05

1:2 10 :1-2 10 -1:2

:2 10 Js2 10J:2 10 «

25 25 6 $

,1)

О,

О,

25 }

0,4

25 25 7 5

0,1

0,50

25 5

0,1.5

0,1 0,1 O.t O.t 0,1 0,1

1:2 1:2 I0 x: 1:2 1i2-10 i 1t2 1t2-10T i :2 10 :2 10 (J. t(P s2 10 J :2 10J :2 10 J

О,

0,4

0,4

0,1,

0,025 0,15 0,15 0,15 0,15

1:2 1(Р: 1:5-10 : 1:2, 1:1 IsS-IO :2 : 11Г iS-IO :1-10 J :2.10