Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 G01N33/18 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения муравьиной кислоты в водных растворах в полевых условиях после возможного загрязнения поверхностных вод муравьиной кислотой в результате аварийных проливов.

Известен способ определения муравьиной кислоты извлечением ее из подки- Јленной пробы диэтиловым эфиром, восстановлением ее до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотро- п,овой кислотой.

Недостатком способа является его длительность, время определения

2,5 ч.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия, ацетоновым раствором сульфаниламида и реактивом Грисса-Илосвая с последующим фотоколориметрировани- ем окрашенного раствора.

Недостатком известного способа является его длительность, время определения 15 мин.

Цель изобретения - сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается способом определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия при температуре 10-40°С, барботирования через раствор воздуха объемом 0,4-П,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин, пропускания

-J

ОЭ

ьэ ю

4

3173

выходящего воздуха через окислительную и индикаторную на двуокись азота трубку с последующим определением концентрации муравьиной кислоты по гра- дуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятым в массовом соотношении

1:(2.10 5-4 10-4-):(2-hT -5-10-) соствет ственно, обработанным в условиях выполнения анализа.

Пример 1. Приготовление стандартных растворов и построение гра- дуировочных графиков.

С каждой из пяти проб (1-5), содержащих по 5 мл воды и разные количества муравьиной кислоты, мг: проба 1 0,1; проба 2 0,5; проба 3 1,0; проба 4 1,5; проба 5 2,0, проводят следую- щие операции: пробу воды с муравьиной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, напол- ненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в

2, растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку.

В пробу воды с муравьиной кислотой вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия ( мг/л), систему закрывают проб- кой и при температуре 10°С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенно-1 го слоя, строят градуировочный график зависимости высоты окрашенного слоя от содержания муравьиной кислоты.

Пример.. 5 мл анализируемо- го раствора переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, за- полненную реагентом. Реагент представ

0

.

0 5 .

5

0

ляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку. В пробу воды с мура- вьиной кислотой вносят 0,5 мл раствора нитрита натрия ( мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10°С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуи- ровочным графиком определяют содержание муравьиной кислоты в водном растворе, которое составляет 20 мг/л высота окрашенного слоя 1 мм, найденное содержание муравьиной кислоты 20 мг/л.

Остальные примеры выполнения способа приведены в таблице.

Формула изобретения

s

Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах, включающий обработку анализируемой пробы нитритом натрия с последующим определением концентрации муравьиной кислоты по градуировочному графику,о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу обрабатывают нитритом натрия, пропускают воздух со скоростью 0,1-0,2 л/мин объемом 0,4-0,5 л i при температуре 10-40°С,полученную окись азота пропускают последователь-, но через окислительную смесь, индикаторную трубку, двуокись азота с последующим определением муравьиной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную.кислоту и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1: {24(Г5-4 ): х XI0) соответственно и обработанных :в условиях выполнения определения

.Температура раствора, С, (I интервал)

,0бъем пропускаемого

воздуха, л (II интервал)

Скорость отдуаки, л/мин (III интервал)

.Массовое соотношение оода:муравьиная ки-

, сяота: нитрит натрия (IV интервал) Введено муравьиной

кислоты,Мг/л

Найдено муравьиной

, кислоты,мг/л Суммарная погрешность Д

25

4525

2525

2525

25

25

2525

25

25

25

0,40,40,40,40,40,50,450,350,55 0,40,40.40,4о,40,40,40,4

0,1,0,10,1Р,10,10,10.10,10,10,20,150,050,250,150,150,150,15

1:2-10- :1:2-10- :1:2-1 Г :1:2-1(Г :1:2-1Т5:1:2-1 if :l-2-lo;s:1:2-1 Ј:1 -.2-10 1:2-1Г5:t:2-10-r:1:2-10- : 1:440 :1:2-10- -1-1-КГ l-S-IO 4:2-10- :2-10- :2-10- :2-1Q- -Л-Ю :2-10-&:2-m :2-10- :2-1Q- :2-10 .:2.IO-S:2.$T :2-10-J:5-10- :3.1fl- rl-IO :6-1П-

20202020202020202Q 2020202020202020

20201510402025550201510.4o25203ft30

0,00,0-25-50+1000,0+z -75+ 50 0,0-25-50+100+250,0+51+50

4525

2525

2525

25

25

2525

25

25

25

-J VjO Г-0

ho

-C

Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных -проливов. Сущность изобретения: обрабатывают пробу нитритом натрия NaHOg при 10-40°С, через раствор бэрботируют воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают че-1 рез окислительную и индикаторную трубки. Определяют муравьиную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, муравьиную кислоту и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1:(2 КГМ.1Т4):(2-1 Г -5 1 Г3). Время анализа 10 мин, относительная ошибка ±.25%. 1 табл. е (/