Способ определения уксусной кислоты в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N21/88 G01N33/18 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения уксусной кислоты в водных растворах в полевых условиях после возможного загрязнения поверхностных вод уксусной ки-, слотой в результате аварийного пролива.

Известен способ определения уксусной кислоты объемным или весовым методом.

Недостатком способа является невозможность применения объемного ме тода из-за окрашивания анализируемых проб и длительности выполнения весового определения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ огг- ределения уксусной кислоты путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия, ацетоновым раствором сульфаниламида и реактивом Грисса- Илосвая с последующим фотоколоримет- рированием окрашенного раствора.

Недостатком известного способа является его длительность, время определения 15 мин.

Целью изобретения является сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается способом определения уксусной кислоты путем обработки анализируемой пробы хлористым натрием и нитритом натрия в течение 4-6 мин при температуре 10-40°С, барботирования через

4

ОЭ ГчЭ Ю

4ь

полученный раствор воздуха объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин пропускания выходящего воздуха через окислительную и индикаторную на двуокись азота трубку с последующим определением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную ки- слоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1: (2- КГ5-4 КГ4): (3-КГЧ -КГ1): (3х х 1СГ3-5-10 ) соответственно, обработанным в условиях выполнения определения .

Пример. Приготовление стандартных растворов и построение гра- дуировочных графиков

В пять проб (1-5), содержащих по 5 мл воды, вводят разные количества уксусной кислоты, мг: проба 1 0,1i проба 2 0,5; проба 3 1,0; проба 4 1,5{ проба 52,0.

С каждой пробой проводят следующи операции: пробу воды с уксусной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл, к отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку. В пробу воды с уксусной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия ( мг/мл), систему закрывают пробкой и выдерживают при температуре 10°С в течение 4 мин. Затем через систему пропускают О, л воздуха со скоростью 0,1 л/мин применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя, затем строят градуировочный график зависимости окрашенного слоя от содержания уксусной кислоты.

П р и м е р 2. 5 мл анализируемого раствора переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл, вносят 1,5 г хлористого натрия, 0,5 мл ра-. створа нитрита натрия ( мг/мл). К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную труб

15

7322444

ку, заполненную окислительной смесью, и индикаторную трубку. Через 4 мин через систему пропускают 0,4 л

. воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соотIQ ветствии с градуировочным графиком определяют содержание уксусной кислоты в водном растворе, которое составляет 20 мг/л, высота окрашенного слоя 1 мм, найденное содержание уксусной кислоты 20 мг/л.

Остальные примеры конкретного, выполнения, доказывающие границы интервалов, аналогичны примеру № 2, их переменные параметры и показатели

20 приведены в таблице, включая пример № 2.

Как видно из табл. 1, проведение способа при обработке анализируемой пробы нитритом натрия и хлористым

25 натрием в течение 4-6 мин при температуре 10-40°С в сосуде Полежаева при барботировании через полученный раствор воздуха объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин, использования при построении градуировочного графика стандартных растворов, содержащих воду, уксусную кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1:(2х х 1 ( -1 ): (3 10 -4 «10й): (3 103-5

35 ) соответственно, позволяет определять уксусную кислоту с относительной ошибкой т; 25% в течение 10 мин. Верхний предел определения кислоты 2,00 мг в пробе.

30

40

Формула изобретения

Способ определения уксусной кислоты в водных растворах, включающий работку анализируемой пробы нитритом натрия с последующим определением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, отличающийся тем, что, с целью сокращеSO ния времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлористым натрием, пропускают через полученный раствор воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин

55 в течение 4-6 мин при 10-40°С, затем пропускают его последовательно через трубку, заполненную окислительной смесью, через индикаторную трубку на

двуокись азота с последующим опреде- Лением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1:( «I -1 О4): (3-1 ОГЧ ): (3 -.) соответственно, обработанных в условиях выполнения определения.

Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных проливов. Сущность изобретения: обрабатывают пробу хлористым натрием и нитритом натрия в течение 4- 6 мин при 10-40°С. Через раствор барботируют воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают через окислительную и индикаторную трубки. Определяют уксусную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную кислотуtхлористый натрий и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1: (2.1 ): (3 10 - 4 КГ|):((Г3-5 10 5). Время анализа 10 мин, относительная ошибка ± 25%о 1 табл.

Показатели по примеру

III интервал

10

25 5

0,5 0.1

13 J 14

IV интервал

1 II J 12 У 13 J 1 1 15 16 17 | 18 19 У 20 У 21

V интервал

25 5

0,45 0.1

25 5

0,35 0.1

25 5

0,55 0,1

25 S

0,4 0,2

25 5

0,4 0,15

5

0.4 0,05

25

5

0,4 0,25

25 5

0,4 0,15

25 5

0,4 0,15

25

5

0,4 0,15

25 5 .

0.4 0.15

1l2.1(rt 1t2. 1:2. 1s2-10 1 1:2-10 f: 1t2-10-ri 1:2 1 Г : 1:2-18 : 1:4. liZ-Hf4: 1:1-1fff: 1:1MO r: (3-IO-1: jJ-IO-1 13-10- : iJ-IO 1 :3-10 : O lO H iSMOT1 :3-W lAHOT1 :3,S-1(Г5 52ИОЛ iJ ir : :3 1Г :3.10 :3«10- :3 1Г :3-10 :3 10- :3-10 :3-10 J :5-10 J 4-10 j2 1fl

Редактор О.Головач

Техред Л.Олийнык

Заказ 1578 Тираж . . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

IV интервал

V интервал

,4 15

5

0.4 0,05

25

5

0,4 0,25

25 5

0,4 0,15

25 5

0,4 0,15

25

5

0,4 0,15

25 5 .

0.4 0.15

Корректор М„ Самборская