Способ определения кислот в водных растворах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитическому контролю водных растворов после их возможного загрязнения, например, в результате аварийных проливов, а именно после загрязнения водных растворов ортофосфорной кислотой.

Цель изобретения - обеспечение возможности количественного определения ортофосфорной и соляной кислот.

Поставленная цель достигается тем, что через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием, нитритом натрия и окислительную смесь, как и через свежеприготовленные градуировочные растворы с хлористым натрием на- тритом натрия и окислительную смесь, при температуре , продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1:(2 10-4 10):(3 4 ):(3 .«Г3- -1 ).

Как видно, предлагаемый способ, в отличие от аналога и прототипа, позволяет

оперативно количественно определять содержание ортофосфорной и соляной кислот в аварийных и полевых условиях. Кроме то- го, следует отметить, что для определения окиси азота или двуокиси азота можно применить любой метод физико-химического анализа: линейно-колористический или фотометрический, или электрохимический и т.д.

Пример. Приготовление градуировоч- ных растворов и построение графиков.

К каждой из пяти проб (№№ 1-5), содержащих по 5 мл воды и разные количества ортофосфорной (соляной) кислоты №1-0,1 мг; №2- 0,5 мг; Мг 3 - 1,0 мг; № 4 - 1,5 мг; М; 5 - 2,0 мг, проводят следующие операции: пробу воды с ортофосфорной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют V-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ныйра00

о XI

СА 00 О

створ двуххромовокислого калия в 2,5%- ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т. В пробу воды с ортофосфорной кислотой вносят 1,5 т хлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия (с 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10°С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатора УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя, затем строят градуировочный график зависимости высоты окрашенного слоя от содержания ортофосфорной кислоты.

Для подтверждения того, что при определении ортофосфорной кислоты двуокись азота можно детектировать любым другим способом, кроме линейно-колористического, авторы установили, что двуокись азота можно улавливать ив поглотительный раствор Грисса-Илосвая.

Пример 2, 5 мл анализируемого раствора содержащего ортофосфорную кислоту, переносят в прибор Полежаева вме- стимостьга 10-15 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U- образную трубку, заполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окис- лительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т. В пробу воды с ортофосфорной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0|5 мл раствора нитрита натрия (с 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10°С пропускают 0,4 л воздуха,со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода . газоанализатора УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуи- ровочным графиком определяют содержание ортофосфорной кислоты в водном растворе.

Содержание ортофосфорной кислоты20 мг/л Высота окрашенного слоя 1 мм Найденное содержание ортофосфорной кислоты 20 мг/л Данное изобретение иллюстрируется табл. 1 и 2.

Как видно из данных табл, 1 предлагав- мый способ обеспечивает оперативное количественное определение ортофосфорной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения всех четырех заявленных интервалов (см. примеры 1-3; 6-7; 10-11; 1415); В случае нарушения заявленных интервалов имеет место увеличение погрешности анализа (см. примеры 2-5; 7-9; 16-17).

Пример 18. 5 мл анализируемого раствора переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-J5 мл. К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U- образную трубку, заполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 3%-ный раствор двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе серной кислоты. К U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТ-2Т.

В пробу воды с соляной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия (с 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10°С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор УГ-2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание соляной кислоты в водном растворе. Содержание соляной кислоты 40 мг/л

Высота окрашенного слоя1мм

Найденное содержание

соляной кислоты40 мг/л

Как видно из табл. 2, данный способ обеспечивает оперативное количественное определение соляной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения заявленных интервалов соотношений. В случае нарушения заявленных интервалов имеет место увеличение погрешности анализа.

В настоящее время заявленный способ находится на стадии научно-исследовательской разработки, Применение заявляемого способа позволит при проведений работ по ликвидации последствий аварийных проливов соляной кислоты быстро оконтурить зону основного загрязнения и оперативно проводить анализы в местах, где нельзя воспользоваться аналитическими лабораторными средствами.

Формулаизобретения

1, Способ определения кислот в водных растворах, включающий смешение анализируемой пробы с нитритом натрия с последующей количественной регистрацией соединений азота, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения ортофосфорной и соляной|кйср лот, анализируемую пробу смешивают с хлоридом и нитридом натрия при массовом соотношении кислоты, хлорида и нитрида

5 л . .fi .

натрия (2 -10

104):(3

- 4

51807386 Ь

):(3 1Q 3 - 1 ) соответственноного определения соляной кислоты, используполученную смесь продувают 0,4-0,5 л воз-ют соотношение компонентов (4 10 - 4

духасоскоростьюО,1-0,2л/минчерезокис--10 4 :(3 -104-4 ):(4 -1 .

лительную смесч и количественную 10 ).

регистрацию проводят по диоксиду азота. ,54. Способ по п. 1, отличающийся

2. Способ по п. 1. отличающийсятем, что, с целью обеспечения количественного

тем, что продувку осуществляют при 10-определения ортофосфорной кислоты, исполь40°С.зуют соотношение компонентов (2 -4

3. Способ по п. 1, отличающийся ): 103-4 ).

тем, что, с Целью обеспечения количествен- 10.

Использование: аналитический контроль водных растворов после их возможного загрязнения. Сущность изобретения: через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием, нитритом натрия и через окислительную смесь, и через свежеприготовленные градуировочные растворы с этими веществами, при 10-40°С. продувают 0,4-0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1.(2 104);(3 ):3 1 10-2)2 табл.

Таблица 1 ;:. Vlf Переменные параметры IПримеры конкретных выполнен п/л и показатели I -------э---------j----------г -----ь------------

...........................IL..........IL.........LL....:......LL....:.I ...L..; ........

1 Интервал ITДокв атвльство J иктеовяп

Продолжение тввл.1- 1ПГ I. Примеры конкретных выполнений А . . .

п/г,|.:...............„.....„..................,...... ..-......-.р......... .„..„.„„..„

tДоквмтвльстшо II интервале Дока а ..) ттт «- -

Дркааятельётао 1X1 интервала

2 25 25

25 25 25

25

3 0.5 . И5 .35 0,55 .0,4 «,1| 0,1 0,1 0,1- 0.1. . О, 0,15

5 ,lii-io .. 1г2.10 .. . . I|2 IO 1:2-1о 1

tJ-10|3-ИГ |3-10 Э-IO sJ-tO i}.10 ij.10 J.0 iJ-IO3 10J 3M

t, U20 JO 20 ZO ZO

7 1525 10 W Z515

в -50 4100 +15-25 -

95 в а в ... .8...- . - ..

..- ........ . . Лродолмвиие т

V I Примеры конкретным яыполнениА ... .

П/П I --- ----- -. ---- --. -т ---г- - ir -- -- г-|-. - I-- i.-r--- г

Jf..J. J.,1 .L1L J

IЯакамтелмт IV интараала ..

1U 25 -: . ..

3о. М -/в.:.--о,«

в,15 0,15 fl,l5 /0,15

S ., 1i2.IO j., Ы. . Itijo .

й-ю t«-to t3,5-ioi},5 io г.ю iz-ioVs-KTiS.

200-ГО SOB 7 300 150 0 20

a -25-25 -no -to

988 8 8.

Дока а ..) ттт «- -

Дркааятельётао 1X1 интервала

25 25 25

«,1| О, О,. 0,15 -.. j 0,25

Таблиц