СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА НИТРАТА АММОНИЯ Российский патент 1994 года по МПК C01C1/18 

Изобретение относится к способу получения концентрированных растворов нитрата аммония при нейтрализации азотной кислоты аммиаком.

Целью изобретения является снижение потерь азота.

Цель достигается способом получения концентрированного раствора нитрата аммония, включающим нейтрализацию азотной кислоты аммиаком в горизонтальном или под небольшим углом к горизонту трубчатом реакторе при общем расходе азотной кислоты и аммиака более 150 кг/ч ˙см² или при общем расходе азотной кислоты и аммиака менее 150 кг/ч˙ см², осуществляя возврат реакционного раствора на нейтрализацию в объемном соотношении между возвращаемым и образующимся при нейтрализации растворами, равном (1-5): 1.

Трубчатый реактор представляет собой отрезок трубы сравнительно небольшого диаметра без насадки внутри, соотношение между длиной и диаметром, как правило, не меньше 50.

По способу в соответствии с настоящей заявкой нейтрализация азотной кислоты аммиаком осуществляется с или без циркуляции концентрированного раствора нитрата аммония в зависимости от общего расхода реагентов. Так, при общем расходе реагентов, соответствующем производительности менее 150 кг/ч ˙см², в результате реакции образуется аэрозоль капелек или твердых микрочастиц, что приводит к возникновению значительного облака дыма или тумана, из которого очень трудно, если вообще возможно, выделить целевой продукт.

Было установлено, что в том случае, если концентрированную азотную кислоту вводить вместе с аммиаком в поток возвращаемого в реактор раствора нитрата аммония, то продукт, выходящий из трубчатого реактора, представляет собой легко разделяемую смесь капелек раствора нитрата аммония и пара. Азотную кислоту вводят в нитрат аммония, количество которого (по объему) в 1-5 раз превышает объем раствора нитрата аммония, образующегося в результате реакции. Чем меньше общий расход реагентов, тем больше количество возвращаемого нитрата аммония.

Если расход реагентов таков, что производительность установки превышает 150 кг/ч ˙см², то необходимость циркуляции раствора нитрата аммония отпадает, поскольку туман в этих условиях уже не образуется. На начальной стадии вводят в реактор некоторое количество раствора нитрата аммония. Открытие вентиля в этот период происходит не мгновенно, а продолжается в течение примерно десяти секунд, и за это время образуется большое количество тумана. Кроме того, желательно иметь устройство для циркуляции раствора нитрата аммония, с помощью которого можно было бы по мере необходимости регулировать общий расход реагентов.

Предлагаемый способ может быть осуществлен в следующей установке.

Основное отличие этой установки состоит в том, что она включает трубчатый реактор с питателями для введения реагентов (HNO₃ и NH₃), сепаратор для отделения пара от продукта реакции (концентрированного водного раствора нитрата аммония) и средства для возврата части продукта реакции в трубчатый реактор. В этом случае трубчатый реактор снабжен средствами для подачи в него возвращаемого раствора.

На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа.

На одном из концов трубчатого реактора 1 имеется три питателя для подачи в него NH₃, HNO₃ и возвращаемого раствора NH₄NO₃. Для создания турбулентного потока питатели являются составными. Из другого конца трубчатого реактора выходит концентрированный раствор нитрата аммония, который подается в сепаратор 2. Из нижней части сепаратора 2 выходит концентрированный раствор нитрата аммония и поступает в сборник. Часть этого раствора после нейтрализации NH₃, подаваемого по питательному трубопроводу 3, может возвращаться в реактор. Сборник 4 может подогреваться с помощью погружного нагревателя 5 для того, чтобы раствор оставался в жидком состоянии при остановке установки. Из верхней части сепаратора отводится пар в направлении стрелки F. Конденсирующаяся вода выводится из установки в бак 6. Перед вводом в реактор 1 NH₃ и HNO₃ подогреваются в теплообменниках 7, 8. Количество аммиака, добавляемого в сборник 4, зависит от кислотности получаемого раствора аммония, которая является функцией расхода HNO₃. Избыток HNO₃ необходим для того, чтобы выходящий из реактора продукт был кислым. Тем самым предотвращаются потери NH₃.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества: небольшие капитальные затраты вследствие простоты конструкции и малого диаметра реактора; очень небольшую инерцию установки, так как количества циркулирующего раствора нитрата аммония малы; уменьшение опасности коррозионного воздействия кислого раствора нитрата аммония, так как количества циркулирующего раствора малы.

П р и м е р 1 (сравнительный). В трубчатый реактор с диаметром 15 мм (сечение 1,766 см²) подавали (часовой расход): 157 л 57,5% -ной азотной кислоты; 33,5 кг газообразного аммиака при 20^оС.

Общий расход реагентов составил 88,1 кг/ч˙ см².

В результате образовывался плотный туман. Опыт прекращали через несколько минут. Потери нитрата аммония составляли около 40% .

П р и м е р 2. В установку с таким же трубчатым реактором, как и в примере 1, подавали (часовой расход): 218,4 л 57,5% -ной азотной кислоты при 20^оС; 46 кг газообразного аммиака при 60^оС; 1000 кг возвратного 92% -ного раствора нитрата аммония при 150^оС.

Общий расход реагентов составил 122,3 кг/ч ˙см², степень рецикла 4,6.

Производительность такой установки составляла 1230 кг/ч 91,2% -ного раствора нитрата аммония при 140^оС. Общие потери азота составляли 5,8% от всего количества азота, вводимого с HNO₃ и NH₃.

П р и м е р 3. В такую же установку, как и в примере 2, подавали (часовой расход): 373 л 57,5% -ной азотной кислоты при 20^оС, 76,8 л газообразного аммиака при 80^оС; 700 кг возвратного 92% -ного раствора нитрата аммония при 150^оС, в который вводили при 1,2 кг NH_3.
Общий расход реагентов составил 207,9 кг/ч ˙см², степень рецикла 1,9.

Производительность установки при работе в таком режиме составляла 1120 кг/ч слабокислого (концентрация свободной HNO₃ составляла 6 г на 1 л раствора) 92,4% -ного раствора нитрата аммония с температурой 155^оС.

Общие потери азота составляли до 0,15% .

П р и м е р 4. В такую же установку, как и в примере 2, подавали (часовой расход): 480 л 57,5% -ной азотной кислоты, подогретой до 45^оС, 97,5% кг газообразного аммиака при 58^оС.

Производительность установки при работе в таком режиме составляла 518 кг/ч слабокислого 88,3% -ного раствора нитрата аммония с температурой 148^оС.

Общие потери азота составляли до 0,6% .

Таким образом изобретение позволяет снизить потери азота с 40 до 0,15-5,8% .

Изобретение относится к области получения концентрированных растворов нитрата аммония. Способ включает нейтрализацию азотной кислоты аммиаком в горизонтальном трубчатом реакторе, в котором с целью снижения потерь азота процесс ведут при общем расходе азотной кислоты и аммиака более 150 кг/ч·см² или при общем расходе азотной кислоты и аммиака менее 150 кг/ч·см² , осуществляя возврат реакционного раствора на нейтрализацию в объемном сотношении между возвращаемым и образующимся при нейтрализации растворами, равном (1 - 5) : 1. Способ позволяет снизить потери азота до 5,8 - 0,15 об. % . 1 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА НИТРАТА АММОНИЯ, включающий нейтрализацию азотной кислоты аммиаком в трубчатом реакторе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта за счет снижения потерь азота, процесс ведут в горизонтальном или под небольшим углом к горизонту трубчатом реакторе при общем расходе азотной кислоты и аммиака менее 150 кг/ч · см² с возвратом реакционного раствора на нейтрализацию в объемном соотношении между возвращаемым и образующимся при нейтрализации растворами (1 - 5) : 1 или при общем расходе азотной кислоты и аммиака более 150 кг/ч · см² без возврата реакционного раствора на нейтрализацию.