СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ 4,5,6-ТРИХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА-2 Российский патент 1994 года по МПК C07D263/58 A01N25/12 

Изобретение относится к способам гранулирования 4,5,6-трихлорбензоксазолона-2 (трилана).

Трилан применяется в качестве антисептического и бактерицидного средства в текстильной и кожевенно-обувной промышленности, а также при производстве древесины.

Известен способ получения трилана, при котором целевой продукт получается в виде мелких кристаллов (1). Недостатком данного способа является то, что после сушки продукт представляет собой мелкодисперсный пылящий порошок, который неудобен для работы, в частности при затаривании, транспортировке и хранении.

Дисперсный состав основной массы менее 0,05 мм. Кроме того, трилан, полученный в таком виде, имеет малый насыпной вес (300-350 кг/м³), что требует дополнительную тару.

Известен способ получения гранулированных пестицидных препаратов, основанный на пропитке пестицидами или их растворами готовых гранул или раздробленных минералов типа перлита или вермикулита (2). Известен также способ гранулирования порошкообразных препаратов на соответствующем наполнителе с последующим рассевом гранул. В качестве наполнителя чаще всего используют каолин, бентоит или подобные им материалы, связующими компонентами служат синтетические смолы или другие связующие вещества (2).

Недостатком известных способов является их сложность за счет гранулирования многокомпонентных систем, включающих в качестве добавок носители, наполнители, связующие агенты.

Способ гранулирования 4,5,6-трихлорбензоксазолона-2 не известен.

Задача предлагаемого способа заключается в получении гранулированного непылящего трилана, удобного при затаривании, транспортировке и хранении.

Предлагаемый способ заключается в том, что готовят пасту трилана при следующем соотношении компонентов, мас.%:
4,5,6-Трихлорбензо-
ксазолон-2 (техни- ческий) 73-82 Щелочной агент 0,1-0,8 Вода Остальное
В качестве щелочного агента используют едкий натр или карбонат натрия. 4,5,6-Трихлорбензоксазолон-2 технический содержит не менее 85% основного вещества.

Полученную пасту формуют, пропуская через экструдер, сушат до влажности менее 2%, при необходимости измельчают и отбирают гранулы с размером частиц более 0,1 мм.

Следует отметить, что влажный трилан без добавления щелочного агента не формуется, так как представляет собой мелкокристаллический плохослипаемый продукт.

Таким образом, добавление щелочного агента позволяет изменить дисперсный состав высушенного продукта от тонкого пылящего порошка до гранулированного продукта. Замечено, что частицы трилана в щелочной среде разрушаются до размеров нескольких микрон и его структура резко меняется. Из порошкообразного продукта он превращается в пасту, легко формуемую при определенной влажности. После сушки формованного продукта получаются достаточно прочные гранулы с насыпной плотностью 600-650 кг/м³ при размере частиц 0,1-5 мм.

При этом сохраняются антисептические и бактерицидные свойства препарата.

П р и м е р 1. В смесителе готовят пасту, загружая 4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 (технический) и раствор едкого натра в воде при следующем соотношении компонентов: 4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 (технический) 82%, едкий натр 0,1%, вода 17,9%. Полученную пасту формуют, пропуская через экструдер, подают в обогреваемую трубу-сушилку и сушат с измельчением до влажности менее 2% . Отбирают гранулы с размером частиц более 0,1 мм. Насыпной вес 600 кг/м³.

П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1 за исключением соотношения компонентов, которое составляет соответственно:
4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 (технический) 73%, едкий натр 0,6%, вода 26,4% . Получают гранулы с размером частиц более 0,1 мм. Насыпной вес 640 кг/м³.

П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 2 за исключением того, что в качестве щелочного агента используют карбонат натрия при следующем соотношении компонентов:
4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 (технический) 78%, карбонат натрия 0,3%, вода 21,7% . Получают гранулы с размером частиц более 0,1 мм. Насыпной вес 630 кг/м³.

П р и м е р 4. Проводят аналогично примеру 2 за исключением того, что в качестве щелочного агента используют карбонат натрия при следующем соотношении компонентов:
4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 (технический) 82%, карбонат натрия 0,8%, вода 17,2% . Получают гранулы с размером частиц более 0,1 мм. Насыпной вес 650 кг/м³.

Использование: как антисептическое и бактерицидное средство. Сущность изобретения: 4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 подвергают гранулированию путем приготовления пасты при следующем соотношении компонентов, мас%: 4,5,6-трихлорбензоксазолон-2 (технический) 73 - 82; щелочной агент (лучше едкий натр или карбонат натрия) 0,1 - 0,8; вода остальное, с последующим ее формованием путем пропускания через экструдер, сушки до влажности менее 2% и отбором гранул с размером частиц более 0,1 мм. 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ 4,5,6-ТРИХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА-2, отличающийся тем, что готовят пасту при следующем соотношении компонентов, мас.%:
4,5,6-Трихлорбензоксазолон-2 (технический) 73 - 82
Щелочной агент 0,1 - 0,8
Вода Остальное
которую затем подвергают формированию. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют едкий натр или карбонат натрия.