СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 1994 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способу получения жидкого стекла. Жидкое стекло находит применение во многих отраслях народного хозяйства - строительной, металлургической, химической, легкой и текстильной.

Известен способ, предусматривающий использование отходов переработки кремнефтористоводородной кислоты на фтористый водород и фторсоли. Это наиболее близкий по технической сущности к предлагаемому способ получения жидкого стекла и заключается в обработке предварительно приготовленной суспензии кремнегеля с отношением Т:Ж = 1:(1-2,5) раствором натриевой щелочи, нагревании смеси до температуры кипения с последующей выдержкой в течении 15-20 мин, охлаждении и отделении осадка.

Недостатком данного способа является сложность переработки кремнегеля, содержащего в качестве примеси фториды аммония в количестве от 2 до 10 мас. % , обусловленная вспениванием реакционной смеси при нагреве до температуры кипения и выбросом рабочей смеси с аммиачными сдувками из реактора. Периодические выбросы и вспенивание препятствуют интенсивному и полному удалению аммиака из системы, что ведет к снижению качества и потребительских свойств жидкого стекла вследствие повышенного содержания аммиака в продукте.

Предварительная отмывка кремнегеля от фторидов аммония приводит к увеличению объемов сточных вод, усложнению процесса и экономически невыгодна.

Задачей изобретения является интенсификация процесса и повышение качества готового продукта.

Поставленная задача решается тем, что нагрев суспензии кремнегеля в растворе щелочи до температуры кипения осуществляются паровоздушной смесью с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре кипения.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Предварительно готовят водную суспензию кремнегеля, содержащего примеси фторидов аммония, до соотношения Т:Ж = 1:(1-2,5), обрабатывают щелочью и нагревают до температуры кипения паровоздушной смесью при расходе воздуха 0,5-2,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси.

При введении воздуха менее 0,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси и происходит быстрый разогрев суспензии, сильное вспенивание в результате бурного выделения пароаммиачной смеси с одновременным ухудшением качества готового продукта - увеличением содержания остаточного аммиака.

При увеличении расхода воздуха более 2,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси увеличивается пенообразование в результате одновременного возрастания интенсивности перемешивания смеси и выделения аммиака. Вместе с тем увеличивается продолжительность процесса и количество образующегося конденсата в результате увеличения времени разогрева реакционной массы до температуры кипения.

При достижении температуры кипения реакционную массу выдерживают при этой температуре в течение 15-20 мин, охлаждают, отделяют от осадка, а образующиеся пароаммиачные сдувки нейтрализуют известными методами.

Отличительным признаком предлагаемого способа является нагрев реакционной смеси до температуры кипения паровоздушной смесью при расходе воздуха 0,5-2,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В реактор с мешалкой заливают 300 л воды, включают мешалку и при постоянном перемешивании загружают 200 кг кремнегеля, являющегося отходом переработки кремнефтористоводородной кислоты и содержащего, мас.%: SiO₂ 56; H₂O 35; NH₃ 4,5. Соотношение твердой и жидкой фаз при этом составило 1:1,5.

В приготовленную суспензию постепенно при включенной мешалке вводят 114 л 40%-ного раствора натриевой щелочи. Полученную пульпу нагревают до температуры кипения острым паром давлением 0,8 МПа в смеси с воздухом. Расход воздуха составляет 0,9 м³/мин, что соответствует 1,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси.

Полученную пульпу нагревают до температуры кипения в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 15 мин. Готовое жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама.

В результате получают 280 л натриевого жидкого стекла, плотностью 1,350 г/см³ и модулем 2,8, содержащего, мас.%: Na₂O 10,4; SiO₂ 28,1; NH₃ 0,05. Степень очистки от аммиака составляет 98,1%.

Процесс протекает спокойно, сильного вспенивания и забивки трубопроводов газовых сдувок не наблюдается.

П р и м е р 2. Условия опыта и аппаратура для проведения процесса аналогичны указанным в примере 1. После загрузки компонентов в реактор начинают разогрев реакционной массы паровоздушной смесью при расходе воздуха 0,30 м³/мин, что составляет 0,5 м³/мин на 1 м³ рабочей смеси.

Разогрев реакционной массы до температуры кипения происходит за 30 мин, далее смесь выдерживают при температуре кипения в течение 15 мин. Готовое жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама.

В результате получают 250 л натриевого жидкого стекла плотностью 1,410 г/см³ и модулем 2,85, содержащего, мас.%: Na₂O 10,95; SiO₂ 30,2; NH₃ 0,06. Степень очистки от соединений аммиака составляет 97,6%.

В процессе варки наблюдается вспенивание реакционной смеси, незначительно возрастает давление в реакторе в результате частичной забивки газоходов.

П р и м е р 3. Условия опыта и аппаратура для проведения процеасса аналогичны указанным в примере 1. После загрузки компонентов в реактор начинают разогрев реакционной массы паровоздушной смесью при расходе воздуха 1,5 м³/мин, что составит 2,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси.

На разогрев реакционной массы до температуры кипения потребовалось 1,5 ч, при кипении смесь выдерживают 15 мин. Готовое жидкое стекло охлаждают и отделяют от шлама.

В результате получают 350 л натриевого жидкого стекла плотностью 1,300 г/см³ и модулем 2,8 содержащего, мас.%: SiO₂ 25,4; Na₂O 9,8; NH₃ 0,04. Степень очистки от соединений аммиака составляет 98,0%.

В процесса варки наблюдается вспенивание реакционной смеси, увеличение объема реакционной массы в реакторе вследствие конденсации пара и интенсивного перемешивания.

П р и м е р 4 (прототип). Условия опыта и аппаратура для проведения процесса аналогичны указанным в примере 1.

После загрузки компонентов и предварительного разогрева смеси через рубашку реактора до 60-70^оС подают острый пар и нагревают рабочую смесь до температуры кипения, затем выдерживают 15 мин при кипении. Продолжительность разогрева до температуры кипения 1,5 ч.

В результате получают 280 литров натриево жидкого стекла плотностью 1,370 г/см³ и модулем 2,8, содержащего, мас.%: Na₂O 10,2; SiO₂ 27,6; NH₃ 1,2. Степень очистки от соединений аммиака составляет 48,9%.

Предлагаемый способ, по сравнению с прототипом, позволяет сократить общее время, необходимое для проведения процесса получения жидкого стекла, тем самым интенсифицировать процесс.

Снижение содержания остаточного аммиака в готовом продукте улучшает чистоту его и расширяет сферу применения.

Получаемое жидкое стекло отвечает требованиям ГОСТа 13078-81.

Использование: технология неорганических веществ, способы получения жидкого стекла. Сущность изобретения: готовят водную суспензию кремнегеля, содержащего примеси аммония, до соотношения Т:Ж=1:(1 - 2,5), обрабатывают щелочью и нагревают до температуры кипения паровоздушной смесью при расходе воздуха 0,5-2,5 м³/мин на 1 м³ реакционной смеси, выдерживают 15 - 20 мин. После охлаждения отделяют шлам. Состав жидкого стекла, мас.%: Na₂O 10,4 - 10,9; SiO₂ 28,0 - 30,2; NH₃ 0,05 - 0,1.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА, включающий взаимодействие кремнегеля - отхода переработки кремнефтористоводородной кислоты - с раствором гидроксида щелочного металла при температуре кипения смеси, последующее отделение осадка, отличающийся тем, что нагревание реакционной смеси до температуры кипения осуществляют паровоздушной смесью с раходом воздуха 0,5 - 2,5 м³/мин на 1 м³ смеси.