Способ получения силиката натрия Советский патент 1984 года по МПК C01B33/32 

i Изобретение относится к способа получения силиката натрия, который используется для производства детергентов, пенокерамики, огнестойких и теплоизоляционньк материалов и ингибиторов коррозии. Известен способ l получения метасиликата натрия с использованием в качестве кремнеземсодержаще го сырья вулканическ&го пепла состава, мас.%: SiOj .62-72 AljOj14-18 0,5-2 0,5-1,2 2-3,5 2,5-3,4 Остальное п.п.п. Способ заключается в обработке пеп ла раствором NaOH при температуре кипения (106-110 С) и соотношении Т:Ж 1:5 в течение 30 мин, после чего пульпу фильтруют с получением раствора состава, г/л: SiO,90Л00 0,05-0,1 0,05-0,1 200-300 Из кремнеземного раствора кристалл зуют метасиликат натрия. Нераствор шийся осадок представляет собой ал мосиликат натрия - гидроксилеодали состава, мас.%: 1,2-2.3 2,1-2,5 13-14 1,2-1,5 Недостатки известного способа низкая степень использования кремн содержащего сырья (степень переходов составляет 75-85%) и недоступность используемого кремнеземосоде жащего сырья и необходимость предварительной подготовки исходного сырья. .Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату является способ 2j получения жвдкого стекла, заключаю щийся в приготовлении суспензии из кремнесодержащего материала с разм ром частиц (0,05-5) . в щелочном растворе с концентрацией в растворе.40-76 кг/м при соотнрш нии SiOj : NajO 1.42,65-3,24) с последующей гидротермальной обрабо 33J кой при 95-105°C и давлении (0,98+ +1,013)-10 Па в течение 45-89 мин, В качестве кремнеземсодержащего материала используется кремнегель - отход производства фтористого алюминия. Использованный кремнегель, практически не содержит примесей фтористого алюминия, а именно, мас.%: SiO,87-47 2,39 0,28 0,08 т.е. получение кремнегеля отвечающего по составу приведенному в указанном способе, необходима длительная отмывка промьшленного отхода водой, что приводит к образованию значительного количества кислых фторсодержащих стоков, требующих утилизации. Кроме того, невозможно использовать промышленный кремнегель (отход производства фторида алюминия) для получения качественного целевого продукта и необходима предварительная очистка кремнегеля от примесей, требующих для своей утилизации дополнительных технологических операций. Цель изобретения - упрощение способа и повышение частоты целевого продукта. Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу получения силиката натрия, в котором кремнегель отход Производства фторида алюминия состава, мас.%: ,3-73,1 AljOj1,87-3,88 F2,36-7,43 HjOОстальное обрабатывают раствором гидроокиси натрия при соотношении SiOj : 1:1,8-2,2 в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, взятой в количестве 80-90% от массы AlF в кремнегеле при повышенной температуре с отделением образующегося осадка. Отличительньми признаками предпагаемого способа являются: использование кремнегеля состава, мас.%: 23,3-73,1 1,87-5,88 F2,36-7,43 HjOОстальное ля получения метасипиката натрия, обработка кремнегеля гидроокисью натрия при соотношении SiO,j:NajO 3 1:1,8-2,2, использование кремнефтористоводородной кислоты в количестве 80-90% от массы AlFj, содержащегося в кремнегеле. Применение кремнегеля, по химическому составу отличающегося от указанного, не позволяет достигнуть целей изобретения, т.е. кремнегель, не содержащий примесей, в технологи производства фторида алюминия получить практически невозможно без дополнительной очистки, а применение кремнегеля с более высоким содержанием примесей тоже нецелесообразно, поскольку это привело бы к загрязнению метасипиката натрия. Использование соотношения SiO : : NajO, равного 1:1,8, не позволяет получить достаточно высокую степень растворения кремнегеля и продукт, соответствующий ГОСТу. Соотношение SiOj : NajO 1:2,2 не дает положительного эффекта по сравнению с достигнутым и приводит к перерасход Кремнефтористоводородная кислота играет в предлагаемом способе роль осадителя примесей кремнегеля. Введение ее в количестве, меньщем 85% от массы AlFj кремнегеля, не обеспе чивает получение конечного продукта I свободного :ОТ токсичных соединений фтора, что очень важно, поскольку метасиликат натрия практически весь используется для целей бытовой химии. Введение же HjSiFg в количеств большем 90% от массы AlFj, не дает увеличения положительного эффекта. Пример 1. В щелочностойкий сосуд помещают 103 г 45%-ного раств ра NaOH, нагревают до 95 С и вносят 85,5 г кремнегеля состава, мас.%: «iOj . 23,3 2,36 о 72,47 . т.е. соотношение SiOj : равно 1:1,8. Растворение проводят в течение 30 мин, затем прибавляют 19,8 г HjSiFg (13,2%-ной), что составляет 85% от массы AlFj, содержащегося в кремнегеле, и перемешивают раствор при той же температуре еще 30 мин. Затем раствор фильтруют, получая 139 г фильтрата состава, мас.%: 1,35 F 0,13 3 Остальное и осадок, после сушки которого при. 100°С получают 26,7 г осадка состав а, мае . %: Степень перехода SiOj в раствор составляет 92 мас.%. и м е р 2. В щелочностойкий сосуд помещают 127 г 45%-ного раствора NaOH, нагревают до 95 С и вносят 40,3 г кремнегеля состава,мае. 46,2 3,87 4,89 43,04 и 40 мл НО, т .е. соотношение SiO : равно 1 :2,2.Растворение проводят в течение 40 мин, затем прибавляют 17,25 г (13,2%-ной), что составляет 87,5% от массы AlFj, содержащегося п кромисгсло, и перемешивают еще 40 мин при той же . Затем растпор фильтруют, температуре. получая 145 г фильтрата состаил. мае.%: SiO, 13,2 24,4 0,06 0,09 Остальное и осадок, после сушки которого при 100 С получают 20,4 г осадка состава, мас.%: SiO, Степень перехода SiO в раствор составляет 98 мас.%. Пример З.В щелочностойкий сосуд помещают 115 г 45%-ного раствора нагревают до 95 С и вносят 27,4 г кремнегеля состава, мас.%: SiO,73,1 5,88 7,43 . Н,0 13,59 и 50 мл HjO. Соотношение SiO равно 1:2. Растворение проводят в течение 35 мин, затем прибавляют 17,8 г H SiFfi (13,2%-ной), что составляет 90% от массы AlFj, содержа- . щегося в креМнегеле, и перемешивают при той же температуре еще 35 мин. Затем раствор фильтруют, получая 135 г фильтрата состава, мас.%: SiO,14,0. 22,i 0,07 0,12 . . Остальное и осадок, после сушки которого при 100 (5 получают 22,5 г сухого осадк состава, мас.%: Степень перехода SiOj в раствор составляет 96 мас.%. Пример 4. Осуществляют по условиям прототипа, но используя пр мышленный кремнегель состава, проведенного в примере 1. В щелочносто кий сосуд помещают 105 г раствора 3 NaOH концентрацией 76 кг/м, нагревают до 95°С и вводят 85,5 г кремнегеЛя указанного состава, т.е. соотношение SiOj : равного 3,24:1. Полученную суспензию выдерживают,в сосуде с обратным холодильником в течение 90 мин. Затем фильтруют, получая 110,5 фильтрата состава, мас.%: SiOj 1,2 Остальное и 80 кг влажного осадка состава, мас.%: 0,4 Остальное Степень перехода SiOj в раствор составляет 6,5%. В таблице приведены сопоставительные данные получения силиката натрия согласно изобретения и прототипа.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТА НАТРИЯ, включакиций обработку кремнегеля, являющегося отходом производства фтористого алюминия, раствором гидроокиси натрия при повьшенной температуре и последующее отделение осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чистоты целевого продукта, обработку кремнегеля раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, взятой в количестве 85-90% от массы фторида алюминия, содержащегося в кремнегеле, и при соотношении SiOj : , равном 1:1,8-2,2. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что кремнегель берут следующего состава,, нас.%: SiOj 23,3-73,1 1,87-5,88 А1,0, (Л 2,36-7,43 Н,0 Остальное

1,87 2,36 72,47 6,5

23,3 Как видно из таблицы, при исполь-5S зовании промышленного кремнегеля невозможно получение товарного жидкого стекла, так как степень перехо5,6 0,12

1,63

1,2 да кремнезема в раствор очень мала (6,5%). В то же время кремнегель, используемый в прототипе (базовом объекте) не является промьш)ленным

71121233а

образцом и для его получения необхо- во силиката натрия из кремнегеля, дима предварительная очистка кремне- т.е. использовать промышленный кремгеля от примесей.негель без его предварительной очистТаким образом, предлагаемый спо- ки и повысить ее степень очистки

соб позволяет упростить прризводст-5 продукта по фтору.