СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ С ПРОБИРНЫХ КАМНЕЙ ПОСЛЕ ОПЕРАЦИИ ПРОБИРНОГО КОНТРОЛЯ Российский патент 1994 года по МПК C22B11/00 C25C1/20 

Изобретение относится к регенерации металлов платиновой группы с пробирных камней после операции пробирного контроля.

Известен способ извлечения благородных металлов химическим методом из цианистого раствора, включающий пропускание его через углеродный волокнистый материал, на котором осаждаются частички благородных металлов [1].

При использовании химического метода для извлечения благородных металлов с пробирных камней низка производительность процесса. В этом способе используется высокотоксичный цианистый раствор, представляющий опасность для жизни.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является электрохимический способ регенерации благородных металлов с пробирных камней, в котором используют пробирные камни из электропроводного материала, при этом растворение металлов ведут в водном растворе, содержащем 5-10 г/л органических соединений, имеющих группу -С= S и 1-100 г/л серной кислоты, при анодной плотности тока 1-50 А/м². Этот способ эффективен для растворения и извлечения благородных металлов - золота и серебра. Сплавы платины и палладия, обладающие более высокой химической стойкостью, не растворяются в известном растворе и при режимах операции электрохимического растворения известного способа и, следовательно, не извлекаются.

В основу изобретения положена задача - растворение и извлечение из раствора сплавов палладия и платины после операции пробирного контроля с пробирных камней. Задача решается тем, что в способе, включающем электрохимическое растворение металлов в водном растворе кислоты, в котором используют пробирные камни из кремнийсодержащего электропроводного материала, и извлечение металлов электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала, растворение ведут в растворе, содержащем 10-479 г/л соляной кислоты, при этом используют переменный ток плотностью 10-5000 А/м².

Способ реализуется следующим образом.

Осуществляли операцию пробирного контроля. Для этого на смазанную касторовым маслом поверхность камня испытуемым изделием из платинового или палладиевого сплава наносили однородно-плотную полоску (натирку) длиной 15-20 мм и шириной 2-3 мм. Рядом наносили такую же полоску пробирной иглой из металла, идентичного металлу испытуемого изделия. Нанесенные полоски смачивали поперек реактивом, соответствующим металлу изделия, и наблюдали за его действием в течение 15-20 с. После этого реактив снимали фильтровальной бумагой и сравнивали действие его на полосках, нанесенных пробирной иглой и испытуемым изделием. При этом использовали пробирные камни, выполненные из кремнийсодержащего электропроводного материала - кремнистого сланца с удельным электрическим сопротивлением 2,5 Ом˙ м в количестве 15 шт.

После операции пробирного контроля платиновый и палладиевый сплавы, нанесенные на поверхность пробирных камней, растворяли и извлекали из раствора. Для этого в посуде из химически стойкого стекла готовили раствор, содержащий 20 г/л соляной кислоты, и помещали его в ванну растворения из химически стойкого материала объемом 10 л. Пробирные камни опускали в ванну растворения, которую подключали к одному полюсу источника переменного тока частотой 50 Гц. В качестве противоэлектродов использовали пластины размером 160х140х10 мм из графита, которые подключали к другому полюсу источника переменного тока. Растворение вели при плотности тока 10-5000 А/м² в течение 15-20 мин до полного растворения платинового или палладиевого сплава с поверхности камней, которое определяли визуально. Количество растворенного металла определяли по разности массы пробирных камней до и после операции пробирного контроля. После накопления в растворе ионов платины или палладия в количестве 0,3 г/л раствор с помощью насоса подавали в катодную камеру электролизера проточного типа, в котором проводили извлечение платины и палладия.

В качестве катода использовали две пластины размером 45х80 мм из пористого электропроводного материала, которые перед началом электролизера взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

В качестве анодов использовали две графитовые пластины размером 80х120х4 мм.

Электролиз проводили при катодной плотности тока 300 А/м³ до достижения остаточной концентрации платины или палладия 0,006 г/л в растворе электролита, что соответствует степени извлечения 98%. Содержание металла в растворе определяли атомно-абсорбционным методом.

После осаждения платины или палладия в количестве 20 г на 1 г пористого электропроводного материала последний извлекали из камеры и после его сожжения получали платину или палладий в металлическом виде.

При этом получали металл более высокой пробы, чем до извлечения за счет электрохимического рафинирования.

Раствор электролита после извлечения платины или палладия возвращали для повторного использования в ванну растворения.

Результаты испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о следующем.

Проведение процесса с режимными параметрами ниже заявленных пределов приводит к снижению скорости растворения металлов до 4 мг/мин, что нецелесообразно ввиду низкой производительности способа.

Проведение процесса при режимных параметрах выше заявленных пределов приводит к повышенному разогреву пробирных камней и электролита, что приводит к усиленному выделению паров соляной кислоты и коррозии оборудования.

Использование: касается регенерации металлов платиновой группы с пробирных камней. Сущность изобретения: металлы подвергаются электрохимическому растворению в растворе, содержащем 10-479 г/л соляной кислоты, при плотности переменного тока 10-5000A/м² . Используют пробирные камни из кремнийсодержащего электропроводного материала. Извлечение металлов ведут электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала. 1 табл.

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ С ПРОБИРНЫХ КАМНЕЙ ПОСЛЕ ОПЕРАЦИИ ПРОБИРНОГО КОНТРОЛЯ, отличающийся тем, что регенерацию проводят путем электрохимического растворения металлов в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 10 - 479 г/л соляной кислоты при наложении переменного электрического тока плотностью 10 - 5000 А/м² с использованием пробирных камней из кремнийсодержащего электропроводного материала, а извлечение платиновых металлов из полученного раствора проводят электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала.