МАТЕРИАЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОБИРНОГО КАМНЯ Российский патент 2005 года по МПК C04B35/00 C04B35/01 G01N33/20 

Изобретение относится к материалам для изготовления пробирного камня и может быть использовано при определении пробы драгоценных металлов с последующим извлечением их электрохимическим способом из растворов после проведения операции пробирного контроля.

Известен материал для пробирного камня при определении пробы драгоценных металлов из природного, кремнийсодержащего материала (Барышников И.В. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. М.: Металлургия, 1986, стр.230-235), который обладает высокой твердостью, глубоким черным цветом и достаточной химической твердостью, при этом материал пригоден для электрохимического растворения металлов с последующим их извлечением электролизом.

Однако в силу неоднородности структуры природного материала, которая имеет включения кварца и трещины, во-первых, на отдельных участках камня растворение металла затруднено вследствие изменения химического состава камня под воздействием электролита, что, в свою очередь, увеличивает длительность процесса, во-вторых, затруднено изготовление пробирного камня правильной геометрической формы, необходимое при проведении пробирного контроля.

Таким образом, перед авторами стояла задача обеспечения при определении пробы драгоценных камней использования пробирного камня, материал которого наряду с высокой твердостью и химической стойкостью обладает однородной структурой.

Поставленная задача решена путем применения керамики карбидного или оксидного типа в качестве материала для изготовления пробирного камня при определении пробы драгоценных металлов.

В настоящее время керамика оксидного и карбидного типа широко применяется в специальной технике при изготовлении высокотемпературных сопел ракетных двигателей и в качестве конструкционного материала, работающих в условиях высоких температур и абразивного износа (Справочник "Огнеупоры для космоса", М.: Металлургия, 1967, стр.46-77; 84-103; 107-162).

Применение керамики оксидного и карбидного типа в качестве пробирного камня при определении пробы драгоценных камней стало возможным после проведения авторами исследований электролитической устойчивости указанной керамики в отношении электролитов, применяемых для переведения драгоценных металлов в раствор после проведения пробирного контроля. Как удалось установить в ходе исследований, керамика оксидного и карбидного типа наряду с высокой твердостью (например, SiC и Аl₂O₃ имеют твердость 9-10 по шкале Мооса) и возможностью придания ей любой требуемой геометрической формы обладает высокой химической устойчивостью к действию химически агрессивного электролита.

Пробирный контроль осуществляют для драгоценных камней по известной методике (Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. М.: Металлургия, 1978, стр. 410-417). Для операции пробирного контроля берут 15 штук пробирных камней, изготовленных из керамики карбидного типа состава SiC, и 15 штук пробирных камней, изготовленных из керамики оксидного типа состава оксид бериллия - оксид титана. Карбидная керамика SiC характеризуется плотностью 3,18 г/см³, твердостью 9 ед. по шкале Мооса и высокой химической стабильностью. Оксидная керамика BeO-TiO₂ характеризуется плотностью 2,80-2,99 г/см³, твердостью 7-9 ед. по шкале Мооса и высокой химической стабильностью. Керамики обоих типов легко шлифуются и полируются по 12-14 классу. Шероховатость поверхности камней Ra 0,5; удельное объемное электрическое сопротивление 2·10²-8·10⁵ Ом·см. Операцию пробирного контроля осуществляют следующим образом. На подготовленную поверхность пробирного камня наносят испытуемым предметом (изделием, металлом, сплавом) однородную плотную полоску длиной 15-20 мм и шириной 2-3 мм. Рядом с чертой наносят такую же полоску пробирной иглой из сплавов золота, серебра, платины или палладия, подходящий по составу пробы и одинаковой по цвету сплава. Нанесенные полоски с помощью стеклянной палочки смачивают поперек соответствующим реактивом (раствор хлорного золота, раствор азотнокислого серебра и др.), в результате чего через 15-20 с на черте появляется пятно, по интенсивности окраски которого, при сравнении его с окраской пятна на полоске эталонной пробирной иглы, судят о пробе сплава золота, серебра или металлов платиновой группы. Если образовавшиеся пятна на полосках будут одинаковой интенсивности, то считают, что проба сплава, изделия или самородка идентична пробе соответствующего номера пробирной иглы. Если реактив на низкую пробу полностью растворяет полоску испытуемого металла, то считается, что анализируемый образец не содержит соответствующего сплава золота, серебра или металла платиновой группы.

После операции пробирного контроля пробирные камни подвергают операции извлечения с них драгоценных металлов (золота или серебра, платины или палладия) путем электролитического восстановления. При этом пробирные камни с нанесенными на их поверхность золотом или серебром помещают в раствор, содержащий 50 г тиомочевины и 55 г серной кислоты на 1 л воды, и подключают к положительному полюсу источника тока. Катоды из титанового сплава размером 160×140×3 мм подключают к отрицательному полюсу источника тока. Растворение ведут при анодной плотности тока 25 А/м² в течение 4-10 минут до полного растворения золота или серебра с поверхности камней, что определяют визуально. Пробирные камни с нанесенными на их поверхность сплавами из платины и палладия помещают в раствор, содержащий 20 г/л соляной кислоты и подключают к одному полюсу источника переменного тока частотой 50 Гц. Противоэлектроды из графита размером 160×140×10 мм подключают к другому полюсу источника тока. Растворение ведут при плотности тока 50 А/м² в течение 15-20 минут до полного растворения платинового или палладиевого сплава. Количество растворенного металла определяют по разности массы пробирных камней до и после операции пробирного контроля. После накопления в растворе ионов драгоценных металлов в количестве 0,3 г/л раствор подают в катодную камеру электролизера проточного типа, в котором проводят извлечение драгоценных металлов электролизом.

Таким образом, применение керамики оксидного или карбидного типа при изготовлении пробирного камня позволяет получить пробирный камень правильной геометрической формы и с поверхностью и электрическими и химическими характеристиками, удовлетворяющими требованиям, предъявляемым к материалам для проведения пробирного контроля. В процессе электрохимического растворения драгоценных металлов с пробирных камней наблюдают равномерное растворение металла по всей поверхности камня вследствие однородности его структуры, что способствует сокращению длительности извлечения драгоценных металлов после операции пробирного контроля.

Изобретение относится к материалам для изготовления пробирного камня и может быть использовано при определении пробы драгоценных металлов с последующим извлечением их электрохимическим способом из растворов после проведения операции пробирного контроля. Пробирный камень выполняют из оксидной керамики состава BeO-TiO₂. Технический результат изобретения позволяет получить пробирный камень правильной геометрической формы, с поверхностью, электрическими и химическими характеристиками, удовлетворяющими требованиям, предъявляемым к материалам для проведения пробирного контроля. Однородность структуры материала способствует сокращению длительности извлечения драгоценных металлов после операции пробирного контроля.

Пробирный камень, выполненный из материала на основе оксидной керамики, отличающийся тем, что он выполнен из оксидной керамики состава BeO-TiO₂.