СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ С ПРОБИРНЫХ КАМНЕЙ ПОСЛЕ ОПЕРАЦИИ ПРОБИРНОГО КОНТРОЛЯ Российский патент 1994 года по МПК C22B11/00 C25C1/20 

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к регенерации благородных металлов с пробирных камней электролизом.

Известен способ снятия благородных металлов с пробирных камней, включающий снятие их с помощью пемзы, имеющей гладкую поверхность, или микрокорунта и промывание камней и указанного инструмента в воде. Промывные воды фильтруют, при этом на фильтре осаждаются частички благородных металлов той пробы, которая была нанесена на камень. Затем частички металлов счищают с фильтра щеткой [1] .

Этот способ имеет низкую производительность, трудоемок и при его использовании высок процент потерь благородных металлов на всех стадиях процесса: стирания металлов с пробирных камней, промывания и фильтрации.

Известен способ извлечения благородных металлов химическим методом из цианистого раствора, включающий пропускание его через углеродный волокнистый материал, на котором осаждаются частички благородных металлов [2] .

При использовании химического метода для извлечения благородных металлов с пробирных камней низка производительность процесса. В этом способе используется высокотоксичный цианистый раствор, представляющий опасность для жизни.

Цель - повышение производительности процесса за счет увеличения скорости растворения металлов в 5 и более раз и улучшение санитарно-гигиенических условий труда за счет использования менее токсичного раствора.

Для этого в способе, включающем растворение и извлечение из раствора металлов, используют пробирные камни, изготовленные из кремнийсодержащего электропроводного материала, осуществляют растворение металлов с камней после операции пробирного контроля в водном растворе, содержащем 5-10 г/л органических соединений, имеющих группу -С= S, и 1-100 г/л серной кислоты, при анодной плотности тока 1-50 А/м², а извлечение металлов из раствора осуществляют электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала.

Пробирные камни, выполненные из кремнийсодержащего электропроводного материала, с удельным весом 2,5 брали в количестве 15 шт. Операцию пробирного контроля осуществляли следующим образом. На смазанную ореховым маслом поверхность камня наносили испытуемым изделием из золота или серебра однородно-плотную полоску (натирку) длиной 15-20 мм и шириной 2-3 мм. Рядом наносили такую же полоску пробирной иглой из металла, идентичного металлу испытуемого изделия. Нанесенные полоски смачивали поперек реактивом, соответствующим металлу изделия, и наблюдали за его действием в течение 15-20 с. После этого реактив снимали фильтровальной бумагой и сравнивали действие его на полосках, нанесенных пробирной иглой и испытуемым изделием.

После операции пробирного контроля пробирные камни подвергали регенерации для извлечения с них благородных металлов. Для этого проводили растворение золота или серебра в следующем режиме. В сосуде из химически стойкого материала готовили раствор из расчета 50 г тиомочевины и 55 г серной кислоты на 1 л воды. После чего раствор помещали в ванну растворения из химически стойкого материала и доводили раствор водой до 10 л. Пробирные камни из кремнийсодержащего электропроводного материала помещали в раствор и подключали к положительному полюсу источника тока.

В качестве катодов использовали пластины размеров 160х140х3 мм из титанового сплава, которые подключали к отрицательному полюсу источника тока.

Растворение проводили при анодной плотности тока 25 А/м² в течение 4-10 мин до полного растворения золота или серебра с поверхности камней, что определяли путем визуального контроля. Количество растворенного золота или серебра определяли по разности веса пробирных камней до и после операции пробирного контроля. После накопления в растворе ионов золота или серебра 0,3 г/л раствор с помощью насоса подавали в катодную камеру электролизера проточного типа, в котором проводили извлечение золота, серебра электролизом.

В качестве катода использовали две пластины размером 45х80 мм из пористого электропроводного материала, которые перед началом электролиза взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

В качестве анодов использовали две графитовые пластины размером 80х120х4 мм.

Электролиз проводили при анодной плотности тока 30 А/м² до достижения остаточной концентрации золота и серебра 0,006 г/л в растворе электролита, что соответствует степени извлечения 98% . Содержание металла в растворе определяли атомно-абсорбционным методом.

После осаждения золота или серебра в количестве 25 г на 1 г пластины из пористого электропроводного материала последний извлекали из камеры и после его сожжения получали золото или серебро в металлическом виде.

Раствор электролита после извлечения золота или серебра возвращали для повторного использования в ванну растворения.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Из таблицы видно, что проведение процесса с режимными параметрами ниже заявленных пределов приводит к снижению скорости растворения металлов до 8,4 мг/мин, что нецелесообразно ввиду низкой производительности способа.

Проведение процесса при режимных параметрах выше заявленных пределов приводит к повышенному разогреву пробирных камней и, в результате, к разложению органических соединений, имеющих группу -С= S, и невозможности дальнейшего протекания процесса.

Использование: касается регенерации благородных металлов с пробирных камней электролизом. Суть: изготовленные из кремнийсодержащего электропроводного материала пробирные камни с нанесенными на них благородными металлами после операции пробирного контроля помещают в сернокислый раствор тиомочевины, содержащий 5 - 100 г/л тиомочевины и 1 - 100 г/л серной кислоты. Растворение металлов проводят при анодной плотности тока 1-50 A/м². Извлечение благородных металлов из раствора осуществляют электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала. 1 табл.

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ С ПРОБИРНЫХ КАМНЕЙ ПОСЛЕ ОПЕРАЦИИ ПРОБИРНОГО КОНТРОЛЯ, включающий обработку реагентом, отличающийся тем, что обработке реагентом подвергают пробирные камни, изготовленные из кремнийсодержащего электропроводного материала и обработку проводят с использованием в качестве раствора реагента сернокислого раствора тиомочевины, содержащего 5 - 100 г/л тиомочевины и 1 - 100 г/л серной кислоты, при наложении электрического тока и поддержании анодной плотности тока 1 - 50 А/м² с последующим извлечением благородных металлов из полученного раствора электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала.