СПОСОБ БОРЬБЫ С СОРНЯКАМИ Российский патент 1994 года по МПК A01N43/54 

Изобретение относится к химическим способам защиты растений.

Известно использование замещенных пиримидинов, например, 2-/4,6-диметокси-пиримидил-2-ил/тио/бензойной кислоты в способе борьбы с сорняками. Однако известный способ обладает недостаточным гербицидным действием.

Целью изобретения является усиление гербицидного действия.

Указанная цель достигается путем обработки участка, подлежащего защите от сорняков, производным пиримидина формулы
(I) где R - водород, низший алкил, С₁-С₂- алкоксиметил, бензилоксиметил, этоксикарбонилэтил, цианометил или группа --SR₂ ; R₁ - водород, метил; R₂ - метил, незамещенный или замещенный нитрогруппой фенил; Х - галоген, метил, метилфенокси, или его солью в количестве 0,16-10 г/ар.

В способе использованы соединения, указанные в табл. 1.

Соединение из табл. 1 получают с помощью следующего процесса, которым, в частности, можно получить соединение 2.

Получение 2-/(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)тио/-6-метилбензойной кислоты (соединение 2).

5,0 г гидрохлорида 2-амино+6-метилбензойной кислоты превращают в соль диазония с помощью концентрированной соляной кислоты и 2,3 г нитрита натрия. Затем постепенно по каплям соль диазония добавляют в предварительно приготовленный раствор дисульфида натрия (который получен из 8,7 г нонагидрата сульфида натрия, 1,1 г серы, 1,5 г гидроокиси натрия и 15 мл воды) при 0-5^оС. После завершения добавления по каплям смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч для окончания реакции. Реакционный раствор выливают в большое количество воды и добавляют концентрированную соляную кислоту. Затем смесь экстрагируют с помощью этилацетата. Водный раствор водородкарбоната натрия добавляют в слой этилацетата и растворимые компоненты водокарбоната натрия экстрагируют. 5,8 г пиросульфата натрия добавляют в этот водный раствор и смесь отгоняют в течение 30 мин для завершения реакции. Концентрированную соляную кислоту добавляют в реакционный раствор и затем смесь экстрагируют с помощью этилацетата. Экстракт просушивают и затем растворитель отгоняют при пониженном давлении для получения 3,6 г (выход 65%) 2-меркапто-6-метилбензойной кислоты.

После этого 3,6 г 2-меркапто-6-метилбензойной кислоты, 4,7 г 4,6-диметокси-2-метилсульфонилпиримидина и 3,5 г безводного карбоната калия растворяют в 20 мл диметилформамида, после чего смесь перемешивают при 110-120^оС в течение 1 ч. Реакционный раствор выливают в большое количество воды и добавляют туда концентрированную соляную кислоту. Затем смесь экстрагируют хлороформом. Слой хлороформа промывают водой и просушивают, после чего растворитель отгоняют при пониженном давлении. Сырье кристаллы очищают с помощью хроматографии на колонках с использованием проявляющего растворителя гексана/этилацетата и перекристаллизовывают из этилацетат для получения 0,8 г 2-[(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)тио]-6-метилбензойной кислоты в виде белого порошка. Температура плавления -131-132^оС.

Остальные соединения получают аналогичным образом.

Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1 (обработка почвы по появлению всходов сорняков на возвышенностях).

В горшочки, наполненные почвой (площадь поверхности - 600 см²), высевали семена хлопчатника (Со), проса куриного (Ес), гумая (So), горца перечного (Ро), амаранта (Аm), мари белой (Сh), вьюнка пурпурного (Ip) и дурнишника обыкновенного (Ха), высаживали клубни Сyperus rotunclus (Сr) и покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Через день после посадки заданное количество смачивающего порошка, приготовленного по составу примера 1, разбавлялось водой и вносилось на поверхность почвы при номере расхода 100 л/10 акров. Оценка проводилась на 20 день после обработки. Результаты оценивались по стандарту, как показано в табл. 2 и приведены в табл. 3, 4.

П р и м е р 2 (обработка листьев после всходов сорняков на возвышенности).

В горшочки, заполненные почвой (площадь поверхности 600 см²), высевали семена хлопчатника (Go), проса Куриного (Ес), гумая (So), горца перечного (Ро), амаранта (Аm), мари белой (Сh), вьюнка пуpпурного (Ip) и дурнишника обыкновенного (Ха), высаживали клубни Сyperus rotundus (Сr) и покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Горшочки выдержали в теплице при температуре 20-25^оС в течение 2 недель, и затем заданное количество смачивающегося порошка разбавлялось водой и вносилось на листья при норме расхода 100 л/10 акров по активному веществу. Оценка проводилась на 14 день после обработки. Результаты приведены в табл. 5 и 6.

П р и м е р 3 (обработка листьев на возвышенности).

В горшочки, заполненные почвой (площадь поверхности 100 см²), высевали просо куриное (Ес), росичку кровяную (Di), горец перечный (Ро), амарант (Аm), марь белую (Сh) и Сyperus iria (Ci), покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Горшочки помещали в теплицу при температуре 20-25^оС на две недели и затем заданное количество смачивающегося порошка, приготовленного по примеру состава 1, разбавляли водой и вносили на листья при норме расхода 100 л/10 акров (норма расхода по д. в. - 100 г/10 акpов). Оценка проводилась на 14 день после обработки гербицидов. Результаты приведены в табл. 7, 8.

П р и м е р 4 (обработка почвы на возвышенности).

В горшочки, заполненные почвой (площадь поверхности 100 см²), высевали просо куриное (Ес), росичку кровяную (Di), горец перечный (Ро), амарант (Аm), марь белую (Сh) и Сyperus iria (Сi) и покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Через день после посадки заданное количество смачивающегося порошка, приготовленного по примеру состава 1, разбавляли водой и вносили на поверхность почвы при норме расхода 100 л/10 акров (норма расхода по д. в. 10 г/10 акров). Оценка проводилась на 20 день после обработки. Результаты приведены в табл. 9, 10.

П р и м е р 5 (борьба с сорняками на рисовом поле).

В горшочки, заполненные почвой рисового поля, высевали просо куриное (Ес), Cyperus iria (Сd), Monocloria vaginalis (Мо) и камыш (Sc) и добавляли воду до глубины 2 см. Через 2 дня после посадки заданное количество смачивающегося порошка, приготовленного по примеру состава 1, разбавляли водой и по каплям добавляли на поверхность воды при норме расхода 100 г д.в./10 акров. Оценка проводилась на 21 день после обработки. Результаты приведены в табл. 11.

П р и м е р 6 (обработка почвы до появления сорняков на суходольном поле).

В горшок, заполненный почвой (площадь поверхности 600 см²), высевали семена хлопчатника (Go), гумая (So), горца перечного (Ро), ширицы гибридной (Аm) и мари белой (Сh) и покрывали их почвой толщиной от 0,5 до 1 см. Через один день после посева заранее определенное количество смачиваемого порошка, полученного в соответствии с примером состава 1, разбавляли водой и наносили на поверхность почвы при норме 100 л на 10 ар. Оценку производили на 20-й день после обработки. Результаты приведены в табл. 12.

П р и м е р 7 (опрыскивание листьев после появления сорняков на суходольном поле).

В горшок, заполненный почвой (площадь поверхности 600 см²) высевали семена хлопчатника (Gо), гумая (So), горца перечного (Ро), ширицы гибридной (Аm) и мари белой (Сh) и покрывали их почвой толщиной от 0,5 до 1 см. Этот порошок помещали в теплицу с температурой от 20 до 25^оС на 2 недели, после чего заранее определенное количество смачиваемого порошка, полученного в соответствии с примером состава 1, разбавляли водой и наносили на листья при норме 100 л на 10 ар. Оценку производили на 14-й день после обработки. Результаты приведены в табл. 13.

Использование: сельское хозяйство, химический способ защиты растений. Сущность изобретения: участки, подлежащие защите от сорняков, обрабатывают производным пиримидина формулы , где R - водород, низший алкил, C₁-C₂ -алкоксиметил, бензилоксиметил, этоксикарбонилэтил, цианометил или группа , где R₁ - водород, метил; R₂ - метил, незамещеный или замещенный нитрогруппой фенил; X - галоген, метил, метилфенокси, или его солью в количестве 0,16-10 г/ар. 13 табл.

СПОСОБ БОРЬБЫ С СОРНЯКАМИ путем обработки участка, подлежащего защите от сорняков производным пиримидина, отличающийся тем, что, с целью усиления гербицидного действия, в качестве производного пиримидина используют соединение общей формулы

где R - водород, низший алкил, C₁-C₂-алкоксиметил, бензилоксиметил, этоксикарбонилэтил, цианометил или группа
--SR₂
где R₁ - водород, метил;
R₂ - метил, незамещенный или замещенный нитрогруппой, фенил;
X - галоген, метил, метилфенокси,
или его соль в количестве 0,16 - 10 г/ар.