СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАУРИЛСУЛЬФАТА МАГНИЯ Российский патент 1994 года по МПК C07C305/04 C11D1/14 

Изобретение относится к способам получения поверхностно-активных веществ, которые могут найти применение в качестве пенообразователя для приготовления пеномоющих средств, а также в производстве синтетических моющих средств.

Известен способ получения поверхностно-активных веществ - алкилсульфатов - путем сульфатирования жирных спиртов фракции С₁₀-С₁₈ серной кислотой, триоксидом серы, хлорсульфоновой кислотой с последующей нейтрализацией реакционной смеси (алкоксисульфоновых кислот или тоже сульфоэфиров) растворами гидроксида натрия ("Технология синтетических моющих средств". Бухштаб З.И. и др. М., Легпромбытиздат, 1988, с.70).

Известно также, что при условии нейтрализации реакционной смеси суспензий оксида магния (женная магнезия) в органическом растворителе (изобутиловый спирт) с добавлением неионогенных ПАВ и воды можно получить алкилсульфаты магния (авт.свид. 206952 ЧССР, опубл. 84.

Однако, полученные по такому способу алкилсульфаты магния не могут быть применены без проведения дополнительных технологических операций по удалению органического растворителя и выделению основного продукта с качественными показателями; пригодными для введения его в шампуни и пеномоющие средства, при этом значительно увеличивается время проведения процесса. Кроме того, при условии нейтрализации сульфоэфира обычным гидроксидом магния (женная магнезия), в которой величина частиц продукта составляет 10-20 мкм, из-за того, что гидроксид магния практически не растворяется в воде, увеличивается расход нейтрализующего агента.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, упрощение технологического процесса, а также сокращение времени реализации.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения лаурилсульфата магния путем сульфатирования жирных спиртов С₁₂-С₁₄ хлорсульфоновой кислотой с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров новым является то, что нейтрализацию сульфоэфиров проводят водной суспензией окиси магния в активной форме, при этом для стабилизации нейтрализующего раствора в него могут добавляться 0,1-5% неионогенных ПАВ, например, препарат синтамид-5, представляющий собой смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фр.С₁₀-С₁₆.

Активная окись магния представляет собой продукт, содержащий не менее 90% основного вещества, полученный из акустического магнезиата сернокислотно-содовым способом при прокаливании конечного продукта при 700-900^оС и последующем измельчении /Технические условия "Активная окись магния 113-07-45-18-90").

Полученный продукт - лаурилсульфат магния - содержит основного продукта не менее 30%, примесей таких, как сульфаты и несульфированные соединения - не более 3-3,5%, хлоридов - до 0,6-0,8%, устойчив к длительному хранению; гидролиз магниевых солей в течение 3 мес составил около 2%.

Магниевые соли лаурилсульфата обладают малой токсичностью: тестирование по Цинну (Congr. Cosmet and Hause hold Chem Budapest, 14-16 oсt. 1987. Proc. Vol1-Budapest, 1989) составляет 150-180 мг белка, 100 мл раствора ПАВ, для триэтаноламиновой соли лаурилсульфата этот показатель составляет 480, для натрийлаурилсульфатов - 610, для лаурилсульфата аммония - 550.

При проведении нейтрализации окисью магния в активной форме расход нейтрализующего агента может быть уменьшен на 15%, применение неионогенных ПАВ для улучшения суспендирования снижает расход еще на 8-12%.

П р и м е р 1 (прототип). Сульфатируют жирные спирты фр. С₁₂-С₁₄ хлорсульфоновой кислотой при перемешивании 1,5-2 ч и температуре не выше 40^оС. Затем готовят суспензию, состоящую из 40 г изобутилового спирта, 10 г НПАВ, 5 г оксида магния (женная известь) и 5 г воды; и в этот нейтрализующий агент медленно при перемешивании вливают полученный при сульфатировании сульфоэфир. После добавления всей реакционной массы продукт перемешивают еще 60 мин.

П р и м е р 2. Сульфатирование проводят по примеру 1. При приготовлении нейтрализующего раствора окись магния берут в активной форме (активность по лимонному числу 25-30) с размером частиц 1-2 мкм, готовят водную 6%-ную суспензию и далее процесс нейтрализации проводят, как описано в примере 1.

П р и м е р 3. Сульфатирование проводят по примеру 1. При приготовлении нейтрализующего раствора в воду вначале добавляют неионогенные ПАВ, например, синтамид-5, затем добавляют окись магния в активной форме (6%), размешивают 10-15 мин и далее нейтрализацию проводят, как описано в примере 1.

Загрузки и условия проведения процесса приведены в табл.1.

Свойства полученного продукта приведены в табл.3. Сравнительные данные по пенообразующей способности по Росс-Майлсу лаурилсульфата магния и ТЭА-соли лаурилсульфата, выпускаемой промышленностью приведены в табл.2.

Как видно из приведенных результатов, лаурилсульфат магния, полученный по заявленному способу, отличается высокой стабильностью, низким содержанием примесей и может быть введен вместо триэтаноламиновой соли лаурилсульфата в различные рецептуры шампуней и ПМС.

Заявляемый способ прост в реализации и позволяет отказаться от дополнительной очистки, т.е. сокращается продолжительность всего технического процесса.

Сущность изобретения: продукт - лаурилсульфат магния. Реагент 1: жирные спирты фр. C₁₂-C₁₄ . Реагент 2: хлорсульфоновая кислота. Реагент: окись магния в активной форме. Условия реакции: сульфатирование ведут при температуре не выше 40°С, а нейтрализацию проводят предпочтительно в присутствии неионогенных ПАВ, например смеси полиоксиэтиленгликолевых эфиров моноэтаноламидов СЖК фр. C₁₀-C₁₆ . 3 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАУРИЛСУЛЬФАТА МАГНИЯ сульфатированием жирных спиртов фракции C₁₂ - C₁₄ с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят водной суспензией окиси магния в активной форме. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят в присутствии неионогенных поверхностно-активных веществ, например смеси полиоксиэтиленгликолевых эфиров и моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции C₁₀ - C₁₆.