Способ получения концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов Советский патент 1990 года по МПК C07C303/00 C07C305/00 

Изобретение относится к способам получения анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ), в частности концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов, которые могут быть использованы в качестве активной основы пенообразующих и моющих средств, в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов в таких отраслях промышленности, как производство синтетического каучука, целлюлозно-бумажной промышленности. .

Целью изобретения является повышение концентрации целевых продуктов, улучшение их текучести и возможность проведения нейтрализации в широком температурном интервале, что в целом упрощает процесс.

В табл. 1 приведены данные хрома- тографического анализа первичных ((ирных спиртов, использованных для получения алкилсульфатов согласно предлагаемому способу.

Пример 1. Сульфируют Т44 г первичных жирных спиртов фракции С7- б9 г хлорсульфоновой кислоты при 30-35 С при непрерывном перемешивании в течение 40 мин. К полученным 205 г кислых сульфоэфиров добавляйт при непрерывном перемешивании по каплям в течение 30 мин 80%-ный раствор три- Этаноламина в этиленгликоле до рН 7,4. Температура нейтрализации 80 С. Получают 347 г текучего сиропообразного однородного продукта вишневого цвета, качественные показатели которого приведены в табл. 2,

Пример 2,. Аналогично примеру 1, только берут 176 г спиртов фракции ,jSL Ctt, а нейтрализацию кислых эфиСП

;о ел

00 4

ров (258 г) осуществляют путем прили- вания их к 1бО г раствора нейтрализующего агента в бутилцелло- зольве при . Нейтрализующий агент представляет собой смесь три- и моио- этаноламинов в соотношении 1:1 (по объему), Получают г текучего однородного продукта светло-коричневого цвета. Качественные показатели продукта приведены в табл. 2.

Примерз. Аналогично примеру 1 сульфируют 186 г спиртов фракции :С(5.-С(4. Получают 272 г сульфоэфиров которые нейтрализуют 189 г бЗ -ного раствора смеси ди- и триэтаноламинов в соотношении 0,6:1,4 (по массе) в полиэтиленгликоле со средней мол.мае 300. Температура нейтрализации . Получают 46,1 г продукта светло-желтого цвета, обладающего хорошей текучестью. Качественные показатели продукта приведены в табЛо 2.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 3, только полученные в количестве 272 г сульфоэфиры нейтрализуют при 20°С 146 г 71%-ного раствора нейтрализующего агента. Нейтрализующий агент представляет смесь моно-, ди-. и триэтаноламинов в соотношении 1:1: (по массе). Получают текучий продукт в количестве 4l8 г светло-коричневого цвета. Качественные показатели приведены в табл. 2.

П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, только сульфируют 228 г спиртов i фракции С|о-С g 118 г хлорсульфоно- вой кислоты. Получают 308 г сульфоэфиров, которые нейтрализуют при 211 г 71%-ного раствора триэта- ноламина в пропиленгликоле. Полученный в количестве 519 г продукт представляет собой легкоподвижную жидкость коричневого цвета. Качественные показатели продукта приведены в табл. 2.

П р и м е р 6. Аналогично примеру 3, только нейтрализацию кислых эфи- ров осуществляют растворами моноэта- ноламина различной концентрации в этиленгликоле с целью определения вязкости получаемых продуктов.

Вязкость полученных продуктов и содержание в них алкилсульфатрв приведены в табл. 3. Здесь же приведи- на консисте нция и вязкость продуктов полученных по прототипу. Вязкость определена по ГОСТ 33-82 при 20±2°С.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Как видно из табл. 2, температура нейтрализации не влияет на качество получаемых продуктов. Содержание несульфируемых соединений и сульфата аналогично прототипу, однако содержание алкилсульфатов выше 6-10 мас.%. Не оказывает также влияния на качество конечного продукта порядок прили- вания реагентов при нейтрализации (примеры 1 и 2), что расширяет технологические возможности осуществления способа.

Как видно из табл. 3, полученные предлагаемым способом алкилсульфаты в широком диапазоне (выше концентрации 93 масД) остаются текучими жидкостями. Продукты, полученные нейтрализацией водным раствором моноэтанол- амина, не обладают текучестью при концентрациях 40-74 мас..

Для получения концентрированных неводных алкилсульфатов можно использовать и другие растворители из чис ла низших алифатических гликолей, например бутиленгликоль, дипропилен- гликоль, тетраэтиленгликоль.

Для алкилсульфатов с органическими противоионами они являются лучшими растворителями, чем вода. Это прояв ляется в том, что в широких концентрационных и температурных диапазонах данные алкиленгликоли, полиалкиленгли- коли, бутилцеллозольв не образуют с алкилсульфатами неоднородных пастообразных либо вязких гексагональных мезоморфных фаз, с которыми приходится сталкиваться при получении водных концентратов алкилсульфатов согласно способу-прототипу.

Предлагаемый способ получения алкилсульфатов обеспечивает ряд преимуществ в сфере применения продуктов, в частности при получении концентратов пенообразователей со сверхнизкой рабочей концентрацией, при создании новой гаммы жидких моющих и пеномою- . щих средств, шампуней. В последнем случае концентраты ПАВ следует получать на малотоксичных дерматологических мягких растворителях, таких как пропиленгликоль, дипропиленгли- коль, низший ПЭГ или этилкарбитол. При этом отпадает необходимость в дополнительном введении в рецептуру , шампуня или моющего средства гидротропов, спиртов, солюбилизаторов, по- скольку отчасти их функции может выполнять вносимый вместе с ПАВ растворитель. Получаемые описанным способом концентраты алкилсульфатов технологичны, удобны в транспортировке и хранении. Они имеют невысокую вязкость, легко перекачиваются, почти не пенятся, легко разбавляются водой и маслами, а их водные растворы дают обильную пену и хорошо моют.

Так как проведение экзотермической реакции нейтрализации по предлагаемому способу не требует интенсивного отвода тепла (верхний предел температуры нейтрализации может достигать , тогда как по способу-прототипу требуется отвод тепла), то применение предлагаемого способа в производстве алкилсульфатов позволит получить существенную экономию энергоресурсов на стадии охлаждения продуктов реакции, что в целом упрощает процесс.

Формула изобретения

Способ получения концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов сульфатированием высших жирных спиртов С-у-С|в хлорсульфоновой кислотой или газообразным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором МОНО-, ДИ-, триэтаноламинов или их смесью в растворителе при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации, улучшения текучести целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифатические полигликолй или бутилцелло- зольв и нейтрализацию ведут при 20 .

Таблица 2

Изобретение относится к сульфатам ациклических насыщенных спиртов, в частности к получению концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов, которые могут использоваться в качестве активной основы пенообразующих и моющих средств в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов. Цель - повышение концентрации, улучшение текучести целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут сульфатированием высших жирных спиртов C 7-C 18 хлорсульфоновой кислотой или газообразным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором моно-, ди-, три-этаноламинов или их смесью в растворителе при 20-80°С. В качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифатические полигликоли или бутилцеллозольв. 3 табл.

По примеру

64,89ЛЗ

89,2321,18

Мазеобразный98,15

нетекучий продукт

I Составитель Н.Грзалова

Редактор Л.Веселовская Техред М.Дидык

2886Тираж 337Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35,- Раушская наб,, д. А/5

Корректор О.Кравцова