СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО МОЮЩЕГО СРЕДСТВА Российский патент 1994 года по МПК C11D11/02 

Изобретение относится к способам производства гранулированных продуктов, а именно, к производству синтетических моющих средств (СМС).

Известен способ получения гранулированных СМС в аппарате ВКС (НИИТЭХИМ, Обзорная информация, Производство синтетических моющих и чистящих средств небашенными методами, 1983, с.25-34) путем сухого смешения исходных порошкообразных компонентов в предварительном смесителе непрерывного действия с последующим напылением жидких компонентов на сухую основу, находящуюся во взвешенном состоянии.

Недостатками указанного способа являются недостаточная прочность получаемых гранул, ограничение по вводу жидких компонентов и нестабильный химический состав готового продукта.

Известен также способ получения гранулированных СМС на основе ПАВ и триполифосфата натрия (ТПФН) (ав.св. СССР N 910760, кл. С 11 D 11/02, 1980) путем приготовления водного раствора компонентов СМС, распылительной сушки полученного раствора с последующей подачей горячих гранул и мелкодисперсного ТПФН в количестве 5-25 мас.% в зону охлаждения.

Недостатками этого способа являются также недостаточная прочность, низкая насыпная плотность готового продукта и нестабильный его химический состав.

В качестве прототипа выбран способ получения синтетического моющего средства (заявка N 4691717/23-04 от 15.05.89) путем смешения компонентов, включающих неионогенное поверхностно-активное вещество и нетермостабильные добавки, разделения полученной композиции на два потока с последующей распылительной сушкой одного из них, составляющего 80-98% от массы композиции и смешением с нетермостабильными добавками при одновременном напылении остальной части композиции в аппарате с кипящим слоем.

При этом готовый продукт получается в результате контактирования смеси, состоящей из композиции СМС (2-20%) и неионогенных ПАВ с высушенными гранулами порошка после распылительной сушки (влажностью 10%) и частицами термостабильных компонентов, а его качественные характеристики (насыпная плотность и прочность гранул) определяются в основном характеристиками гранул после распылительной сушки (для рецептуры "Лотос-автомат" их доля в смесителе составляет 66-81%).

В результате получаемый продукт имеет сравнительно низкие насыпную плотность (до 440 кг/м³) и устойчивость гранул к разрушению.

Целью изобретения является увеличение насыпной плотности и прочности гранул.

Поставленная цель достигается тем, что в процессе получения гранулированного СМС, путем разделения порошкообразных и жидких компонентов моющего средства на два потока, распыления и предварительной сушки одного из потоков с последующей досушкой и грануляцией в кипящем слое, ожижаемом восходящим потоком теплоносителя, в зону кипящего слоя вводят 45-65% порошкообразных компонентов от общей массы продукта и предварительную сушку ведут в нисходящем потоке теплоносителя при отношении скоростей нисходящего к восходящему потоку теплоносителя на уровне зеркала кипящего слоя, равном 12-18.

На чертеже представлена схема способа получения гранулированного СМС.

Способ может быть реализован в комбинированном сушильно-грануляционном аппарате типа РГ, содержащем зону 1 распыления и сушки в нисходящем потоке теплоносителя, зону 2 формирования и досушки гранул в кипящем слое, линии 3 ввода композиции СМС, 4 ввода теплоносителя, 5 ввода порошкообразных компонентов в кипящий слой, 6 ввода теплоносителя в кипящий слой на ожижение, 7 отвода готового продукта, 8 отвода отработанного теплоносителя.

Способ получения гранулированного СМС осуществляется следующим образом.

Композиция СМС, состоящая из жидких компонентов, мелких сыпучих добавок и части порошкообразных компонентов вводится через линию 3 в зону распыления и сушки 1. Струя композиции распыливается топочными газами с температурой 300-700^оС. Через линию 5 вводятся порошкообразные компоненты в количестве 45-65% от общего количества получаемого продукта, в том числе все порошкообразные нестойкие компоненты, такие как, ТПФН, перборат натрия, бикарбонат натрия.

Подсушенные в струе нисходящего теплоносителя капли, на 27-57% состоящие из ПАВ, попадают в кипящий слой сухих пылеобразных частиц сырья с определенной скоростью, что способствует увеличению скорости сушки и снижению энергозатрат.

По мере "заполнения" ядра капли сухими частицами (перераспределение влаги и ускорение сушки) завершается процесс образования гранул окатыванием.

Получаются прочные гранулы правильной формы, отличающиеся малой пористостью, и соответственно, более однородные по структуре.

Преимущества предлагаемого способа подтверждены результатами испытаний.

Эксперименты выполнялись на лабораторной установке, включающей сушилку-гранулятор типа РГ производительностью по испаренной влаге ≈15 кг/ч. Исходную композицию СМС готовили при непрерывном перемешивании в реакторе объемом 30 л и температуре 60-70^оС.

Рецептуры СМС, состоящие из распыляемой композиции (W_к=50%) и сухих порошкообраных компонентов, вводимых в кипящий слой шнеком, а также качественные показатели СМС представлены в табл. 1 и 2. В качестве исходной "подушки" использовали порошкообразное СМС "Лотос" с фракционным составом 0,05-0,15 мм.

Технологические режимы сушки и грануляции.

Расход теплоносителя в зоне распыления 55,6 кг/ч
Расход ожижающего агента в к.с. 320 кг/ч
Температура на входе в зону распыления 300^оС
Температура на входе в к.с. 30^оС Температура в к.с. 45^оС
Температура на выходе из аппарата 56^оС
Отношение скоростей
нисходящего потока
теплоносителя и вос-
ходящего ожижающего
агента на уровне зер-
кала к.с.: в опытах 1-4, 9-11 15
в опытах 5-8 соот- ветственно 10, 12,
18 и 20.

При этом в опытах 1-4 процент порошкообраных компонентов, вводимых в к. с. , изменяется от 65 до 40; в опытах 5-8 и 9-11 сохраняется постоянным: 65 и 55% соответственно.

Дополнительно, на рецептуре "Лотос-автомат" проводился опыт 12 по способу описанному в заявке N 4691717/04.

При этом готовили композицию (W_к=40%) без пербората натрия и неионогенных ПАВ, делили ее на две части, 80% которой подавали на распылительную сушку и 20% в смеси с неионогенными ПАВ напыляли в аппарате с кипящим слоем, куда поступал продукт сушки первой части композиции, перборат натрия (15%) и уловленная пыль.

В готовом продукте определяли следующие показали:
Гранулометри- ческий состав По ГОСТ 22567.2-77
Насыпная плотность По ГОСТ 22567.4-77
Устойчивость
гранул к раз- рушению По методике
ВНИИХИМПроета
Время раство- рения По методике
ВНИИХИМПроекта
Моющая спо- собность По ГОСТ 25644-83.

Результаты, представленные в табл.2, объясняются следующим образом. При постоянном отношении скоростей, равном 15 (опыты 1-4), насыпная плотность и устойчивость гранул к разрушению монотонно снижаются из-за увеличения содержания порошкообразного сырья в композиции и его соответсвенного уменьшения в к.с.

При этом особенно заметен переход от опыта 3 к опыту 4, когда добавка 5% ТПФН в композицию качественно изменила и упрочнила внешнюю оболочку высушиваемых капель, а избыточное давление возникающее внутри частиц, раздувает гранулу и делает ее пористой (низкие насыпная плотность и устойчивость гранул к разрушению).

При увеличении значений отношения скоростей (опыты 5, 6, 1, 7, 8) насыпная плотность и устойчивость гранул к разрушению возрастают и плотность упаковки гранул достигает таких величин, когда резко увеличивается время их растворения (опыт 8), которое в оптимальном варианте должно быть не более 2,5 мин.

Результаты аналогичные опытам 1-3, 6, 7, получены на рецептурах "Лотос-автомат", "Эра-А" и "Ока" (опыты 9-11). В отличие от прототипа (опыт 12) введение в к.с. 45-65% порошкообразных компонентов позволяет повысить насыпную плотность готового продукта на 12-20% и увеличить устойчивость гранул к разрушению на ≈20% при сохранении на высоком уровне остальных основных характеристик готового продукта - гранулометрического состава и моющей способности.

Одновременно это позволит снизить удельные затраты электроэнергии в 1,4 раза, топлива в 2,5 раза, кроме того увеличение насыпной плотности приведет к сокращению расходов на вспомогательные материалы в 1,2 раза.

Сущность изобретения: способ получения гранулированного синтетического моющего средства осуществляют разделением порошков на два потока. Проводят распыление и предварительную сушку одного из потоков с последующей досушкой и грануляцией в кипящем слое, ожижаемом восходящим потоком теплоносителя. В зону кипящего слоя вводят 45 - 60% порошкообразных компонентов от общей массы продукта. Предварительную сушку ведут в нисходящем потоке теплоносителя. Отношение скоростей нисходящего и восходящего потока теплоносителя на уровне зеркала кипящего слоя составляет 12 - 18. 1 ил., 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО МОЮЩЕГО СРЕДСТВА путем разделения порошкообразных и жидких компонентов моющего средства на два потока, распыления и предварительной сушки одного из потоков с последующей досушкой и грануляцией в кипящем слое, ожижаемом восходящим потоком теплоносителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения насыпной плотности и прочности гранул, в зону кипящего слоя вводят 45-65% порошкообразных компонентов от общей массы продукта и предварительную сушку ведут в нисходящем потоке теплоносителя при отношении скоростей нисходящего к восходящему потоку теплоносителя на уровне зеркала кипящего слоя, равном 12 - 18.