СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТОГО ПОЛИ-2-ГИДРОКСИЭТИЛМЕТАКРИЛАТА Российский патент 1995 года по МПК C08F120/26 

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способам получения сшитого поли-2-гидроксиэтилметакрилата, и может быть использовано в медицинской практике для создания водопоглотительных материалов и устройств в гигиенических (тампоны, полотенца, подушечки и пр.) и технических средствах.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения сшитого поли-2-гидроксиэтилметакрилата путем радикальной сополимеризации в водной среде 2-гидроксиэтилметакрилата и бифункционального сшивающего агента [1]. В качестве сшивающего агента используют эквимолярную смесь диметакрилата триэтиленгликоля с диметакрилатом тридекаэтиленгликоля и сополимеризации подвергают смесь состава, мас.ч.:
2-Гидроксиэтилмета- крилат 60-65 Сшивающий агент 1-2 Вода 33-39
Недостатком способа является низкое водопоглощение полимера, составляющее 0,33-0,39 г Н₂О/1 г сухого образца (33-39%), а также сложность процесса, требующего применения двух сшивающих агентов и длительного времени полимеризации (6-8 ч).

Целью изобретения является повышение водопоглощения сшитого поли-2-гидроксиэтилметакрилата при сохранении его механической прочности и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сшитого поли-2-гидроксиэтилметакрилата путем радикальной сополимеризации в водной среде 2-гироксиэтилметакрилата и бифункционального сшивающего агента в качестве сшивающего агента используют диметакрилат тридекаэтиленгликоля и процесс проводят в присутствии поли-2-гидроксиэтилметакрилата с мол.м. 20000-60000 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
2-Гидроксиэтилмета- крилат 51,1-60,8
Диметакрилат тридека- этиленгликоля 0,6-1,1
Поли-2-гидроксиэтил- метакрилат 0,1-0,4 Вода 38,0-47,7
Использование в способе известного сшивающего агента (тридекаэтиленгликольдиметакрилата) в сочетании с полимером 2-гидроксиэтилметакрилата с мол.м. (2-6)˙10⁴ приводит, по-видимому, к изменению характера структурообразования сшитого полимера, что проявляется в увеличении его водопоглощения без ухудшения механических свойств.

П р и м е р 1. 60,8 г дважды перегнанного в вакууме 2-гидроксиэтилметакрилата (ГЭМА) растворяют в 23,8 мл дистиллированной воды, добавляют 1,1 г очищенного на колонке с окисью алюминия тридекаэтиленгликольдиметакрилата (ТГМ-13), 14,2 г водного раствора, содержащего 0,1 г поли-2-гидроксиэтилметакрилата мол.м. 20000, и 0,4 г инициирующей системы, состоящей из 50 мас.% персульфата аммония и 50 мас. % N,N,N',N'-тетраметилэтилендиамина. Раствор выливают в формы, представляющие собой цилиндры диаметром 10 мм и высотой 1 мм, и полимеризуют при комнатной температуре в течение 2 ч. После окончания полимеризации полимер отмывают от непрореагировавших примесей водой и этанолом и лиофильно высушивают. Водопоглощение полимера (S) определяют гравиметрически, взвешивая набухший в воде до равновесного состояния полимер. В данном случае величина S составляет 42,8%. Механические свойства набухшего полимера измеряют на приборе "Instron", подвергая образцы сжатию со скоростью 1 мм/мин с нагрузкой 1-2 кг. Из результатов механических испытаний рассчитывают величину модуля упругости Е. Эта величина равна 0,13 кг/мм².

Данные по примерам 2-3 и сравнительному примеру 4 по прототипу приведены в таблице.

П р и м е р 5 (контрольный). 1,4 г ГЭМА растворяют в 20 мл дистиллированной воды, добавляют 0,15 г персульфата аммония и 0,15 г N,N,N',N'-тетраметилэтилендиамина, продувают аргоном и полимеризуют при комнатной температуре (20^оС) в течение 2 ч. Светорассеиванием определяют молекулярную массу гомополимера, оказывающуюся равной 36000. К полимеризату добавляют 21,42 г ГЭМА и 0,32 г ТГМ-13, по 0,3 г компонентов указанной инициирующей системы и полимеризуют еще 2 ч при комнатной температуре. Выделенный и высушенный сшитый поли-2-гидроксиэтилметакрилат имеет водопоглощение 26,3%, значения величины σ и Е, равные 0,07 и 0,01 кг/мм², соответственно.

Использование: изобретение относится к химии полимеров и позволят получать сшитый поли-2-гидрксиэтилметакрилат с повышенным /42,8-88,9%/ водопоглощением. Сущность изобретения: способ осуществляется радикальной сополимеризацией в водной среде 51,1-60,8 мас.ч.2-гидроксиэтилметакрилата, 0,6-1,1 мас. ч. диметакрилата тридекаэтиленгликоля, 0,1 - 0,4 мас.ч. поли-2-гидроксиэтилметакрилата мол.м.20000-60000 и 38,0-47,7 мас.ч.воды.1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТОГО ПОЛИ-2-ГИДРОКСИЭТИЛМЕТАКРИЛАТА путем радикальной сополимеризации 2-гидроксиэтилметакрилата с тридекаэтиленгликольдиметакрилатом в водной среде, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии поли-2-гидроксиэтилметакрилата с мол. м. 20000 - 60000 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
2-Гидроксиэтилметакрилат - 51,1 - 60,8
Тридекаэтиленгликольдиметакрилат - 0,6 - 1,1
Поли-2-гидроксиэтилметакрилат с мол. м. 20000 - 60000 - 0,1 - 0,4
Вода - 38,0 - 47,7