УСТАНОВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ФТОРИРОВАНИЯ Российский патент 1995 года по МПК C25B9/00 C25B3/08 

Изобретение относится к технологии электрохимического фторирования (ЭХФ) и может быть использовано в технологии синтеза перфторорганических соединений.

Известна установка для ЭХФ органических соединений, состоящая из электролизера, смесителя, газоотделителя, холодильника-конденсатора фтористого водорода, теплообменника для охлаждения электролита, смотровых фонарей и сборника целевого продукта. Данная установка принята за прототип.

Основным элементом электролизера являются биполярные электроды, причем крайние электроды работают монополярно. Электролизные ячейки создаются благодаря наличию рамок из непроводящего ток материала, в частности из фторопласта. В электродах выполнены отверстия. При сборке электролизера электроды устанавливают так, чтобы отверстия располагались по единым осям, в результате чего создаются каналы внутри аппарата. Пакет электродов и изолирующих рамок стягивают при помощи стяжных колец и шпилек. В результате создается ряд последовательно расположенных ячеек, соединяемых друг с другом образующимися каналами. К одному из крайних электродов присоединен широкий штуцер, к обоим - более узкие штуцера. К крайним электродам присоединены токоподводы.

Основные недостатки прототипа значительный объем работы по герметизации внутреннего объема аппарата при приведении его в рабочее состояние, необходимость тщательной фиксации электродов друг относительно друга, обусловленная необходимостью создания каналов для движения электролита.

Цель изобретения - упрощение монтажа электролизера и эксплуатации установки без снижения выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что корпус электролизера выполнен металлическим и изнутри футерован фторопластом, в котором выполнены пазы для размещения электродов. В корпусе электролизера выполнены отверстия для установки токоподводов для монополярных электродов.

На фиг. 1 показана конструкция биполярного электролизера установки; на фиг.2 - установка для электрохимического фторирования. Прямоугольный корпус 1 электролизера футерован листами фторопласта 2 с минимальными зазорами между листами 3 для уменьшения утечек тока. В противоположных боковых листах футеровки выполнены пазы, в которые вставляют электроды 4, в верхней и нижней частях которых сделаны вырезы, из последних после сборки образуются каналы 5 для движения газожидкостной смеси и питающего электролита. В стенке корпуса, параллельной электродам, сделаны отверстия, через которые с помощью штуцеров 6 и 7 электролизер соединяется по жидкости с другими аппаратами установки. Крайние электроды снабжены жесткими токоподводами 8, закрепленными в верхней кромке электрода либо к стороне электрода, примыкающей к торцовой стенке корпуса. В первом случае крайние электроды с помощью жестких токоподводов крепятся под крышкой с футеровкой 9. Во втором случае токоподводы пропускают через торцовые стенки корпуса. Необходимо тщательно изолировать стенки корпуса от электролита. С целью уменьшения утечек следует обеспечить максимальную плотную стыковку листов изоляции.

Установка работает следующим образом.

После приготовления в смесителе 10 электролита нужного состава последний подают через штуцер в газоотделитель 11 при одновременно работающих аппаратах 12 и 13. Испаряющийся при заливке фтористый водород конденсируется в холодильнике-конденсаторе 13 стекает вниз. После достижения требуемой температуры электролита начинают само ЭХФ, подавая напряжение на крайние электроды. В этом случае внутри электролизера образуется последовательный ряд электролизных ячеек, вследствие чего сила тока на электроде равна силе тока, проходящего через крайние электроды, а напряжение на нем равно сумме напряжений на всех ячейках. Образующаяся при электролизера газожидкостная смесь попадает в верхний канал и далее через широкий штуцер в газоотделитель 11. Отделяющаяся газовая фаза идет в холодильник-конденсатор 13, откуда конденсирующийся фтористый водород стекает обратно. Для охлаждения раствора, разогревающегося из-за выделения омического тепла, его пропускают через теплообменник 12, из которого он обратно возвращается в электролизер, в нижний канал, из которого распределяется по ячейкам. Движение электролита осуществляется благодаря эрлифту. Образующийся в ходе электролиза целевой продукт скапливается на дне электролизера и на дне холодильника электролита и через смотровые фонари направляется в сборники 14.

Проведенные сравнительные испытания установок в лабораторном масштабе показали, что при электролизе перфтортрибутиламина, перфтортрипропиламина и других перфторсоединений, на выход продуктов не влияет замена одного электролизера на другой.

Новый электролизер позволит понизить объем накладных расходов, снизить время, идущее на ремонт установки.

Использование: в синтезе органических соединений. Сущность изобретения: установка содержит биполярный электролизер, газоотделитель, устройство для конденсации фтористого водорода, системы охлаждения и выделения продуктов. Электролизер выполнен металлическим и футерован фторопластом. В нем выполнены пазы для размещения электродов. В корпусе выполнены отверстия для токоподводов. 2 ил.

УСТАНОВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ФТОРИРОВАНИЯ органических соединений, включающая биполярный электролизер, газоотделитель, устройство для конденсации фтористого водорода из электролизных газов, системы охлаждения электролита и устройство для отделения целевого продукта, отличающаяся тем, что, с целью упрощения монтажа электролизера и эксплуатации установки без снижения выхода целевого продукта, корпус электролизера выполнен металлическим и футерован фторопластом, в котором выполнены пазы для размещения электродов, в корпусе выполнены отверстия для установки токоподводов для монополярных электродов.