СПОСОБ РЕСТАВРАЦИИ КОЛОНКИ ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1995 года по МПК G01N30/50 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение при ремонте и восстановлении колонок, используемых в любом варианте жидкостной или ионной хроматографии.

Время жизни колонок невелико, зависит от ряда факторов: от чистоты элюента пробы, активности анализируемых компонентов, частоты анализов и т.д.

При длительной работе, особенно при высоких давлениях, может происходить оседание адсорбента, размывание матрицы, забивание пор фильтра, загрязнение или отравление адсорбента, что приводит к ухудшению характеристик колонки. В случае применения дорогостоящего адсорбента и незначительном ухудшении характеристик целесообразно проводить реставрацию (ремонт) колонок.

Известен способ ремонта колонки [1], заключающийся в заполнении пустоты стеклянными микрошариками размером 40 мкм, засыпаемыми всухую.

Однако способ не позволяет полностью восстановить колонку, и использование ее ограниченно.

Известен способ ремонта колонки [2], заключающийся в заполнении пустоты пеликулярным сорбентом с такой же по типу привитой фазой, но крупной фракции 40 мкм, засыпаемым всухую.

Однако данный способ также не позволяет восстановить полностью колонку. Характеристики ее также значительно уступают начальным характеристикам колонки.

Наиболее близким по решаемой задаче и получаемым результатам является способ реставрации колонки [3], заключающийся в следующем, удаляют вручную верхний испорченный слой сорбента, приготавливают суспензию сорбента наливают ее в пустоту, дают сорбенту осесть, удаляют растворитель. Повторяют операцию до полного заполнения пустоты колонки. Подсоединяют колонку к хроматографу и прокачивают растворитель, увеличивая расход и давление до максимально возможных значений, выдерживают при максимальных значениях и затем плавно уменьшают до нуля. Суспензионное заполнение повторяют до тех пор, пока не будет получен стабильный слой сорбента.

Однако метод реставрации (ремонта) очень длителен. Кроме того, реставрированная колонка обладает невысокой эффективностью.

Цель изобретения - сокращение времени реставрации и повышение эффективности реставрируемой колонки.

Цель достигается тем, что в способе реставрации колонки, заключающемся в удалении части испорченного сорбента, введении суспензии сорбента в пустоту, оседании сорбента и уплотнении полученного слоя прокачиванием растворителя при максимальном давлении и расходе, удаление испорченной части сорбента происходит при одновременном введении сформированного и уплотненного слоя сорбента с другой стороны колонки, начиная с минимального расхода и давления, а прокачивание растворителя при максимальном расходе и давлении начинают после выхода (удаления) испорченной части сорбента и фиксации оставшейся части сорбента фильтрующим элементом, затем выдерживают при максимальных условиях в течение 20-30 мин.

Способ реализуют следующим образом.

С испорченной колонки снимают верхний и нижний штуцеры с фильтрами. Нижним концом колонку подсоединяют к специальному устройству, содержащему сформированный столб точно такого же сорбента. К устройству для реставрации подсоединяют насос высокого давления. Устанавливают минимальный расход и давление, включают насос. Испорченный слой сорбента начинает медленно выходить с открытого конца колонки. Этот слой вытесняется сформированным столбом такого же сорбента из специального устройства.

После выхода испорченной части сорбента, насос останавливают, подсоединяют штуцер с фильтром и прокачивают растворитель при максимальном давлении и расходе в течение 20-30 мин.

П р и м е р 1. Колонка 10х0,6 см, заполненная силикагелем С-3, размер частиц 10±3 мкм, первоначально имела эффективность 58000 т.т./м. При длительной работе в течение 8 мес эффективность колонки упала до 30000 т.т./м.

Сорбент на входе в колонку имеет желтый цвет, и имеется пустота. Для реставрации колонки снимают верхний и нижний штуцеры. Подсоединяют колонку нижним концом к специальному устройству для ремонта колонок. Устройство представляет собой толстостенный цилиндр длиной 5-8 см, имеющий на выходе канал.

Перед подсоединением колонки для ремонта формируют в этом канале равномерный и плотный слой сорбента того же состава, что и в реставрируемой колонке, методом фильтрации суспензии сорбента под высоким давлением.

После этого подсоединяют колонку нижним концом. Устанавливают расход элюента (изопропанола или воды) 1 мл/мин и давление не более 10 атм и включают насос. Испорченный сорбент с открытого конца колонки начинает медленно выходить. После выхода столба сорбента длиной 1-2 см насос останавливают. Открытый конец колонки закрывают штуцером с фильтром. Поднимают давление и расход до максимально возможного и включают насос. Прокачивают элюент при этих условиях в течение 25 мин и медленно снимают давление. Отсоединяют колонку от устройства, наворачивают на открытый конец штуцер с фильтром и устанавливают в хроматограф для проверки качества.

П р и м е р 2. Проводят в условиях примера 1, только время выдержки при максимальном давлении и расходе 20 мин.

П р и м е р 3. Проводят в условиях примера 1, но время выдержки 19 мин.

П р и м е р 4. Проводят в условиях примера 1, но время выдержки 30 мин.

П р и м е р 5. Проводят реставрацию в условиях примера 1, но время выдержки колонки при максимальных параметрах 32 мин.

Данные испытаний сведены в табл. 1 и 2.

По сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ позволяет практически полностью восстановить параметры колонки до исходных и значительно сокращается общее время реставрации колонок.

При уменьшении интервала выдержки (менее 20 мин) параметры колонки значительно снижаются, что связано с тем, что весь слой сорбента в колонке не успевает полностью сформироваться. Если же прокачивать элюент при максимальных условиях более 30 мин, не наблюдается дальнейшего улучшения параметров колонки, но значительно возрастает расход растворителя.

Использование: изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение при ремонте и восстановлении колонок, используемых в любом варианте жидкостной или ионной хроматографии. Сущность изобретения: удаление испорченной части сорбента производят при одновременном введении сформированного и уплотненного слоя сорбента с другой стороны колонки и операцию проводят, начиная с минимального расхода и давления. Прокачивание растворителя при максимальном расходе и давлении начинают после выхода испорченной части сорбента и фиксации оставшейся части сорбента фильтрующим элементом, причем выдерживают колонку при максимальных условиях прокачивания в течение 20 - 30 мин. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ РЕСТАВРАЦИИ КОЛОНКИ ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий удаление входной испорченной части сорбента и формирование дополнительной части слоя сорбента введением суспензии сорбента в колонку, оседанием сорбента и уплотнением полученного слоя путем прокачивания растворителя при максимальном давлении и расходе, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени реставрации и повышении эффективности реставрируемых колонок, удаление испорченной части сорбента производят выдавливанием столба сорбента из входной стороны при одновременном введении сформированного и уплотненного дополнительного слоя сорбента из дополнительной колонки с выходной стороны колонки, начиная с минимального расхода и давления, а прокачивание растворителя при максимальном расходе и давлении начинают после выхода испорченной части сорбента и фиксации оставшейся части сорбента фильтрующим элементом. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выдерживают колонку при максимальных условиях прокачивания в течение 20-30 мин.