Способ регенерации хроматографической колонки Советский патент 1986 года по МПК G01N30/50 B01D15/08 

I Изобретение относится к хроматографии и может бь(ть использовано дл регенерации колонок в адсорбционном варианте жидкостной хроматографии, Цель изобретения - сокращение дл тельности процесса регенерации. Представленные в примерах данные относятся к стальной колонке длиной 10 см и внутренним диаметром 0,6 см, заполненной силикагелем марки Сила-сорб-бОО с размером частиц 10 MKW. Разрешающую способность R рассчиты вают стандартным способом для парыбензол-нитробензол. Расчет эффектив ности (N - число теоретических таре лок) и ассиметрии пика (Л) проводя по нитробензолу, В качестве элюента испопьзуют гексан, содержащий 0,5% изопропилового спирта скорость элю ента 1,7 мл/мин, температуры комнатная. Пример 1« Колонку устанавливают в термостат, К одному концу колонки- подсоединяют насос для прокачивания элюента (изопропилового спирта), а к другому концу подсоеди няют капилляр для слива пропущенного через колонку элюента. Для удобства контроля капилляр подсоединяют к детектору. Включают насос, устана ливают скорость протекания изопропилового спирта 2 мл/мин. Включают термостат и программатор температуры. Устанавливают скорость программирования 3°С/мин и предел программирования от комнатной температуры до 110°С. После достижения температуры в термостате 110°С программатор отключает нагрев и поДдерлшвает максимально установленную температуру в термостате колонок 110°С автоматически. Через 30 мин меняют изопропиловый спирт на подвилсную фазу. После смены подвижной фазы пропускают.ее через колонку с той ж скоростью. Начинают охлаждение коло ки до окончательного уравновешивания ее. Охлаждение проводят до комнатной температуры. После достижени комнатной температуры прокачивают эту конечную подвижную фазу в течение 40-60 мин. Контроль качества колонки осуществляют по самописцу, который снимает сигнал с детектора до стабильной нулевой линии. Устанавливают скорость элюента через колонку равной 1,7 мл/мин, и с помощью дозатора вводят смесь 92 бензол-нитробензол, Рассчитывают характеристики колонки. Эффективность колонки 5100 ТТ, ,75.Время регенерации 2,5 ч. Пример 2,В условиях примера 1 изменяют температуру прокачивания изопропилового спирта. Результаты представлены в табл.1. Из табл. 1 видно, что полная регенерация колонки происходит при 100-120°С, при температурах ниже 100°С время регенерации велико, а RS и N низки, а при температурах выше эффективность колонки резко падает, так как при этой температуре элюент начинает кипеть и ухудт шает упаковку слоя адсорбента. Пример 3. В условиях примера 1 изменяют скорость подъема температуры. Результаты приведены в табл. 2. - Из табл. 2 видно, что регенерация колонки достигается при скорости 2-5°С/мин. При скорости подъема температуры колонки менее 1°С/мин параметр регенерированной колонки близок к оптимальным, но время регенерации велико. Высокая скорость подъема температуры (б С/м/iH и более) способствует скачкообразному изменению температуры колонки и вспучиванию адсорбента. Пример 4. В условиях примера 1 изменяют время прокачивания изопропилового спирта при максимальной температуре. Результаты приведены в табл.3. Из данных табл. 3 видно, что цель достигается при времени прокачивания 20-30 мин. При времени прокачивания элюента менее 20 мин колонка регенерируется неполностью, а при времени более 30 мин параметры оптимальны, но увеличивается время регенерации. Формула изобретения Способ регенерации хроматографической колонки путем пропускания через сорбент потока жидкости, о тличающийся тем. что, с целью сокращения длительности процесса, через сорбент пропускают изопропиловый спирт при нагревании до. со скоростью 2-5°С/мйн с последующей выдержкой при конечной температуре в течение 20-30 мин.

Таблица 1

70

90

100

110

120

130

1 2 3 5 6 и более

2,0; 4000 2,5; 4500 2, 5000 2,73; .5100 2,75; 5100 2,5; 3200

Таблица 2

2,7; 5000 2,72; 5000 2,75; 5100 2,75; 5100 Деления нет

Таблица 3