Способ приготовления колонок для газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/50 

4;

СО

Изобретение относится к хромато- графическому анализу и может быть использовано для получения эффективных колонок для газовой хроматографии. Цель изобретения - повьшение селективности, эффективности и воспроизводимости способа приготовления колонок для газовой хроматографии с мелкой фракцией сорбента. Способ предусматривает нанесение неподвижной фазы на твердьй носитель методом фильтрации, сушку сорбента, заполнение колонки приготовленным сорбентом и кондиционирование колонки. Осуществляют нанесение неподвижной фазы на твердый носитель, предварительно размещенный в колонке, а затем производят уплотнение слоя сорбента, сушку его и кондиционирование путем чередования вакуумирования с пропусканием через колонку сжатого газа в прямом 51 и противоположном направлениях. 1 ил.. 1 табл.V//

00 00

Изобретение относится к хроматогра- фическому анализу и может быть использовано для получения эффективных колонок для газовой хроматографии, в с частности для анализа примесей в вииилхлориде.

Цель изобретения - повышение селективности, эффективности и воспроизводимости способа приготовления коло- ю нок для газовой хроматографии с мелкой фракцией сорбента.

На чертеже изображена схема устройства для реализации способа.

Устройство состоит из воронки 1, 15 многокодовых переключающих кранов 2.2 и 2 , аналитической колонки 3, вакуумного насоса 4 и источника 5 сжатого газа.

Способ осуществляют следующим об- 20 разом.

Пример 1. Методом седиментации отбирают частицы твердого носителя : Силохрома С-80 размером 20-60 мкм и высушивают их в суишльном шкафу 3-4 ч 25 при 180-200°С. Готовят суспензию из частиц твердого носителя, неподвижной жидкой фазы и растворителя. В качестве НФ используют полиэтиленгли- коль ПЭГ-300 в количестве 50 мас.% по 30 отношению к твердому носителю, раст- в.оренный в хлороформе.. Полученную суспензию выливают в воронку 1. Переключающие краны устанавливают в таком положении, что они связывают воронку , с аналитической колонкой (длина 10- 40 см, внутренний диаметр 3-8 мм) и вакуумным насосом. Включают вакуум-, ный насос и проводят фильтрацию приготовленного сорбента через колон- п ку в течение часа. В это время происходит начальное заполнение колонки и ее старение.

После часа работы вакзтт ного насо- д са его отключают, краны устанавливают в такое положение, что кран 2 источника сжатого газа связан с краном 2 и колонкой 3, которая, в свою очередь

посредством крана 2 связана со шту50

цером Выброс. В течение 5-10 мин через колонку пропускают сжатьй газ при давлении 3-10 атм. После этого снова подключают вакуумный насос и вакуумируют систему в течение ч. , Затем насос отключают, а кран 2 ставят в такое положение, что сжатый газ подается через нижний щтуцер и выходит через сброс крана 2 .

5

0

5 0 п

0

В течение 5-10 мин через колонку пропускают сжатьй газ снизу вверх, т.е. осуществляют динамический удар в противоположном фильтрации и ва- куумированию направлении.

В зависимости от размера частиц сорбента, длины и внутреннего диаметра колонки эти операции повторяют от 2 до 10 раз. Чем мельче частицы и длиннее колонка, тем большее число раз ее подвергают попеременному воздействию вакуумирования и динамического удара.

П р и м е р 2i Можно использовать следующую упрощенную схему проведения способа.

Колонку длиной 20 см, внутренним диаметром 6 мм, закрытую с одного конца фильтром со штуцером, вставляют в колбу Бунзена, через резиновую пробку к штуцеру колбы Бунзена подсоединяют вакуумный насос, а к верхнему .концу колонки подсоединяют воронку. Включают вакуумньш насос и фильтруют приготовленную суспензию, состоящую из силикогеля КСК-2 (размер частиц -30-40 мкм), 50% ПЭГ-30 и хлороформа. Затем систему вакуумируют 1 ч. После этого отсоединяют вакуумный насос и воронку. На место воронки подсоединяют источник сжатого газа, включают его и пропускают сжатый газ давлением 3-10 атм в течение 5-10 мин. Затем давление медленно убирают во избежание обратного выброса сорбента из колонки при резком сбросе давления.

Снова подсоединяют вакуумный насос и включают его приблизительно на 1 ч. После этого вновь отсоединяют вакуумный насос, колонку переворачивают и подсоединяют источник сжатого газа. Пропускают газ при давлении 3-10 атм в течение 5-10 мин.Газ пропускают в направлении, противоположном фильтрации. Давление медленно убирают и далее снова подсоединяют вакуумный насос и вакуумируют в течение 1 ч и т.д. Таким образом проводят операции вакуумирования и динамического удара 2-10 раз.

ПримерЗ. В табл.1 представлены данные, полученные на колонке, заполненной по способу-прототипу и данному способу.

Из всего изложенного следует, что предложенный способ позволяет получать колонки более эффективные и селективг ные, а также с более высокой воспроизводлмостью. Это подтверждается даже на такой сложной смеси для разделения, как хлорвинил с дивинилом. Кроме того, улучшается симметрия пиков.

Формула изобретения

Способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение раствора неподвижной фазы на твердый носитель методом фильтрации, сушку сорбента, заполнение колонки сорбентом и кондиционирование ко- -|5 О направлениях.

отличающийся тем, целью повышения селективности.

лонки, что, с

эффективности и воспроизводимости при получении колонок с мелкой фракцией сорбента, нанесение неподвижной фазы на твердый носитель методом фильтрации проводят в колонке предварительно заполненной твердым носителем, а затем производят уплотнение слоя сорбента, сушку его и кондиционирование колонки путем чередования вакуумиро- вания с пропусканием через колонку сжатого газа в прямом и противоположвыЬрос

2 -т

BbiSfjoc

Редактор М.Циткина

Составитель Л.Борисова

Техред Л.Сердюкова КорректорМ.Шароши

Заказ 5338/47

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1

X.

Подписное