СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНА Российский патент 1995 года по МПК C01G25/00 

Изобретение относится к способам получения циркона с последующим применением его в технологии изготовления строительных материалов в качестве добавок при получении жаропрочных изделий.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения циркона путем перетирания водорастворимых солей циркония ZrOCl₂˙8H₂O и кремния Na₂SiO₃˙9H₂O в шаровой мельнице, высушивания при 300^оС в течение 2 ч и отмывки водой от электролита на вакуум-фильтре до отсутствия хлор-иона. Отмытый порошок высушивают при 100^оС в течение 3 ч, брикетируют под давлением 1000 кг/см² и спекают брикеты при 1200-1400^оС в течение 8 ч.

Недостатками данного способа являются многооперационность, длительность процесса, высокое давление и температура.

Сущность изобретения заключается в том, что процесс получения циркона осуществляют путем смешения водонерастворимых соединений циркония и кремния с последующим спеканием. В качестве соединений циркония используют оксифторид или гидрооксофторид циркония ZrF₂(OH)₂; ZrO(OH)₂; ZrOF(OH); ZrOF₂, а в качестве соединений кремния используют двуокись кремния - отходы производства, образующиеся в процессе вскрытия цирконового концентрата кремнефторидом калия или речной песок фракции менее 0,315 мм. Вышеприведенные продукты смешиваются при массовом соотношении цирконийсодержащий продукт к двуокиси кремния 1: (0,3-1,5) и спекаются при определенной температуре и времени.

При этом протекают следующие реакции:
ZrF₂(OH)₂ + SiO₂ = ZrSiO₄ + 2HF
ZrOF(OH) + SiO₂ = ZrSiO₄ + HF
ZrO(OH)₂ + SiO₂ = ZrSiO₄ + H₂O
2ZrOF₂ + 3SiO₂ = 2ZrSiO₄ + SiF₄
Использование водонерастворимых соединений циркония (оксифториды и гидрооксофториды) и кремния (SiO₂) приводит к удешевлению процесса по сравнению с прототипом, так как нет необходимости проведения дополнительного процесса получения водорастворимых соединений, и данные продукты являются отходами производства. Использование отходов производства освобождает дополнительные земельные площади, соответственно снижается плата за хранение отходов.

Использование отходов (SiO₂) в виде пульпы и влажный цирконийсодержащий продукт улучшает процесс перемешивания продуктов реакции и позволяет получить однородный продукт. Отпадает необходимость предварительной сушки продуктов.

Температура и время процесса по сравнению с прототипом значительно отличаются.

По предлагаемому способу получается значительно дешевле циркон, пригодный для использования в качестве шихты при получении жаропрочного кирпича для металлургических процессов.

Использование циркона в качестве добавки при получении жаростойкого кирпича, полученного по прототипу или обогащенного (полученного из руды), связано с большими затратами, чем при применении циркона, полученного по предлагаемому способу.

Общими существенными признаками прототипа и предлагаемого изобретения является получение циркона с использованием кремне- и цирконийсодержащих продуктов и спекание.

Отличительный признак - состав используемых водонерастворимых продуктов: ZrO(OH)₂; ZrF₂(OH)₂; ZrFO(OH); ZrO₂F и SiO₂, температура, время обработки продуктов и их соотношение, что соответствует критерию "новизна".

Примеры конкретного выполнения способа.

Используемые материалы:
1. Смесь оксо- и гидрооксофторидов циркония ZrO(OH)₂; ZrF₂(OH)₂; ZrFO(OH); ZrO₂F, содержащая Zr 22-28%, Н₂O 50-60% (отходы производства).

2. Двуокись кремния (SiO₂ 93-95%; Zr 1-2%; K₂SiF₆ 2-3%; примеси Са, Fe, Ti, Ni, Cu, Cr - отходы производства, образующиеся в процессе вскрытия цирконового концентрата кремнефторидом калия) используется в виде пульпы с Т: Ж = 1:(0,5-0,8).

3. Двуокись кремния (речной песок) фракции менее 0,315 мм.

П р и м е р 1. 200 г влажного осадка оксо- и гидрооксофторида циркония перемешивают с 160 мл пульпы двуокиси кремния (отходы производства), в пересчете на сухой продукт - 120 г. Полученную смесь спекают при различной температуре и времени. Полученный продукт соответствует формуле ZrSiO₄ по рентгенофазовому анализу, содержание циркона - 47,2-56,4%.

П р и м е р 2. 200 г влажного осадка оксо- и гидрооксофторида циркония перемешивают с 100 г двуокиси кремния (речной песок) влажностью 10% и спекают при различной температуре и времени.

Полученный продукт соответствует формуле ZrSiO₄, содержание циркона - 45,0-56,1%.

Состав и качество полученного продукта зависит от температуры и времени обработки. Продукт, полученный по предлагаемому способу, пригоден для использования в качестве добавок (шихты) при получении строительных материалов, например жаропрочного кирпича для металлургической промышленности.

Данный способ прост в осуществлении в производственных условиях.

Использование: для получения циркона с последующим применением его в технологии изготовления строительных материалов в качестве добавок при получении жаропрочных изделий. Сущность изобретения: смешивают цирконий- и кремнийсодержащие соединения и затем спекают. При этом в качестве цирконийсодержащего соединения используют влажный осадок оксо- и гидрооксофторида циркония, а в качестве кремнийсодержащего соединения - либо отходы производства, образующиеся в процессе вскрытия цирконового концентрата кремнефторидом калия, в виде пульпы Т : Ж = 1 : (0,2 - 0,8), либо речной песок фракции менее 0,315 мм. Цирконий содержащее соединение перемешивают с кремнийсодержащим в пересчете на окись кремния в массовом соотношении, равном 1 : (0,2 - 1,5). 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНА, включающий перемешивание цирконий- и кремнийсодержащих соединений и последующее спекание, отличающийся тем, что в качестве цирконийсодержащего соединения используют влажный осадок оксо- и гидрооксофторида циркония, а в качестве кремнийсодержащего соединения - либо отходы производства, образующиеся в процессе вскрытия цирконового концентрата кремнефторидом калия в виде пульпы Т : Ж = 1 : (0,2 - 0,8), либо речной песок фракции менее 0,315 мм. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что цирконийсодержащее соединение перемешивают с кремнийсодержащим в пересчете на окись кремния в массовом соотношении 1 : (0,2 - 1,5).